葡萄糖酸作為葡萄糖的深加工產(chǎn)品,是制備葡萄糖酸內(nèi)酯、葡萄糖酸鹽的基礎(chǔ)原料,在食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)生物發(fā)酵法制備葡萄糖酸具有溫度敏感、周期長(zhǎng)、產(chǎn)物純度低等缺點(diǎn)。目前關(guān)于葡萄糖酸生產(chǎn)的研究主要為包括負(fù)載型金屬催化劑在內(nèi)的多相催化法,其中,鈀系催化劑對(duì)葡萄糖氧化具有較高活性,介孔材料因其較高的表面積和穩(wěn)定性常用作金屬納米粒子的載體,但在介孔材料制備中多采用煅燒的方法,易導(dǎo)致其孔道塌陷。本論文利用一種簡(jiǎn)便溫和的方法制備出Pd/MSN納米粒子,并將其應(yīng)用于葡萄糖氧化制備葡萄糖酸的研究。首先,采用溶膠-凝膠法,以表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為模板,在溫和條件下制備出納米介孔二氧化硅（MSN）,再以Pd Cl2為金屬源,硼氫化鈉為還原劑,合成介孔二氧化硅負(fù)載鈀（Pd/MSN）納米粒子。利用傅里葉紅外光譜（FI-IR）、X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、氮?dú)馕?脫吸（BET）等方法對(duì)Pd/MSN納米粒子進(jìn)行表征,結(jié)果發(fā)現(xiàn)其介孔結(jié)構(gòu)具有良好的有序性,介孔二氧化硅和Pd/MSN納米粒子均具有較好的分散性,且形態(tài)穩(wěn)定。初步活性測(cè)定表明,Pd/... 

【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：60 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 葡萄糖和葡萄糖酸性質(zhì)和用途
        1.1.1 葡萄糖和葡萄糖酸的性質(zhì)
        1.1.2 葡萄糖和葡萄糖酸的用途
    1.2 葡萄糖酸制備方法研究
        1.2.1 生物發(fā)酵法研究
        1.2.2 化學(xué)催化氧化法
        1.2.3 微波催化臭氧氧化法
        1.2.4 電解氧化法
    1.3 介孔二氧化硅負(fù)載鈀納米粒子的研究進(jìn)展
        1.3.1 介孔二氧化硅的合成機(jī)理
        1.3.2 介孔二氧化硅的合成方法
        1.3.3 負(fù)載型鈀催化劑制備方法研究
    1.4 本課題研究?jī)?nèi)容
2 材料與方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.2 實(shí)驗(yàn)表征手段
        2.2.1 X-射線衍射儀（XRD）
        2.2.2 傅里葉紅外光譜儀（FI-IR）
        2.2.3 掃描電子顯微鏡（SEM）
        2.2.4 透射電子顯微鏡（TEM）
        2.2.5 氮?dú)馕?脫吸（BET）
    2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        2.3.1 介孔二氧化硅的制備
        2.3.2 介孔二氧化硅氨基修飾
        2.3.3 介孔二氧化硅負(fù)載鈀納米粒子的合成
        2.3.4 催化葡萄糖氧化反應(yīng)活性評(píng)價(jià)
        2.3.5 葡萄糖酸測(cè)定方法
    2.4 載體制備工藝對(duì)葡萄糖氧化反應(yīng)的影響
        2.4.1 CTAB濃度的影響
        2.4.2 堿種類和濃度的影響
    2.5 催化劑制備方法對(duì)葡萄糖氧化反應(yīng)的影響
        2.5.1 不同浸漬方法對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.5.2 不同還原劑對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.5.3 還原劑NaBH4 的加入量對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.5.4 加入保護(hù)劑對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
    2.6 反應(yīng)條件對(duì)葡萄糖氧化反應(yīng)的影響
        2.6.1 鈀負(fù)載量對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.6.2 攪拌速度對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.6.3 反應(yīng)溫度對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        2.6.4 響應(yīng)面法優(yōu)化葡萄糖氧化工藝
        2.6.5 催化劑循環(huán)使用次數(shù)
3 結(jié)果與討論
    3.1 介孔二氧化硅負(fù)載鈀納米粒子的表征
        3.1.1 FI-IR分析
        3.1.2 XRD分析
        3.1.3 SEM分析
        3.1.4 TEM分析
        3.1.5 BET分析
    3.2 葡萄糖催化活性評(píng)價(jià)
    3.3 MSN制備工藝對(duì)催化劑催化活性的影響
        3.3.1 CTAB濃度對(duì)MSN的影響
        3.3.2 堿對(duì)MSN納米粒徑的影響
        3.3.3 CTAB濃度和堿對(duì)葡萄糖氧化反應(yīng)的影響
        3.3.4 NaOH濃度對(duì)MSN納米粒徑的影響
    3.4 催化劑制備方法對(duì)催化活性的影響
        3.4.1 不同浸漬方法對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.4.2 還原劑種類對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.4.3 還原劑NaBH4 的加入量對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.4.4 加入不同量的C6H5O7Na3 對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
    3.5 催化制備葡萄糖酸工藝的研究
        3.5.1 鈀負(fù)載量對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.5.2 攪拌速度對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.5.3 反應(yīng)溫度對(duì)Pd/MSN催化活性的影響
        3.5.4 響應(yīng)面法對(duì)葡萄糖氧化反應(yīng)工藝的優(yōu)化
        3.5.5 催化劑循環(huán)使用次數(shù)
主要結(jié)論與展望
    主要結(jié)論
    展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄
    附錄1 葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線
    附錄2 作者在碩士期間發(fā)表的文章



本文編號(hào)：3575853