在真空腔室內(nèi)壁生長硼膜是托卡馬克裝置至關重要的壁處理技術。自主搭建了球形輝光放電真空室,選用乙硼烷為硼源,采用等離子體化學氣相沉積（PECVD）法在真空室內(nèi)壁成功制備出硼膜。掃描電鏡和結(jié)合力測試表明:制備出的硼膜結(jié)構致密,覆蓋完整,結(jié)合力良好,膜層的結(jié)合力>240 N/m。同時系統(tǒng)研究了乙硼烷濃度、氣壓、電流密度和溫度對硼膜生長的影響規(guī)律,并得出了室溫條件下,乙硼烷濃度1%～2%,氣壓在5～10Pa,電流密度4.7～6.2μA/cm²的最佳制備工藝。通過殘余氣體分析儀（RGA）檢測腔室內(nèi)殘余氣體壓力,進而研究硼膜對雜質(zhì)的抑制性能。結(jié)果表明:硼化后腔室內(nèi)殘余氣體H₂O、CO₂、CO和O₂的分壓明顯降低,比硼化前分別降低了200%,400%,200%和10%。結(jié)合腔室殘余氣體的分壓結(jié)果和硼膜成分的X射線光電子能譜分析（XPS）,推測出硼膜對雜質(zhì)的抑制機理。 

【文章來源】：化工學報. 2020,71(05)北大核心EICSCD

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【部分圖文】：

硼膜生長實驗裝置平面示意圖

圖1 硼膜生長實驗裝置平面示意圖圖3是硼膜掃描電鏡照片。從圖3(a）剖面圖可以看到硼膜厚度均一。室溫條件下，500 V和0.1 A放電條件，1%乙硼烷，氣壓7 Pa條件下，可以生長出厚度為170 nm左右的硼膜。從圖3(b)、(c)照片可以看出，硼膜/基底的界面結(jié)合非常緊密，膜層表面致密性良好，即使在高倍放大條件下(150000～240000倍)，表面沒有發(fā)現(xiàn)任何孔洞或疏松結(jié)構。圖4是硼膜在真空腔室的覆蓋情況，可以看到硼膜布滿整個真空腔室，說明制備的硼膜在腔室內(nèi)壁的覆蓋性良好。

圖5是硼膜XPS分析結(jié)果。通過Ar離子束對硼膜進行不同深度刻蝕，獲得不同深度下的XPS數(shù)據(jù)分析[見圖5(a）、（b）]。從圖5(a）可以看出膜層的主要元素成分為硼、氧和碳，和文獻[25]報道相一致。從峰的相對強度可以看出，膜層表面碳元素峰相對較強，隨著分析深度的增加，碳峰逐漸減弱，硼元素的峰相對增強。硼、氧和碳三種元素含量隨膜層深度的變化曲線見圖5(b），從圖中可以看出，隨著深度增加，碳含量逐漸降低，硼元素逐漸增加，氧元素含量相對穩(wěn)定。厚度增值到20 nm時，硼層本體中元素含量基本保持不變，為硼約80%，碳約8%，氧約12%。圖5(c）為樣品表面元素分析的B 1s光譜圖。從圖中分析可以看出在結(jié)合能188.4 eV和192 eV有兩處峰值，分別對應B—B和B—O化學鍵。在結(jié)合能186.5 e V附近沒有測到特征峰，說明硼膜材料中沒有形成B—C鍵，可以判斷樣品表面的碳元素主要是硼膜物理包覆或表面吸附形式存在。圖4 硼膜在真空腔室內(nèi)的覆蓋情況圖

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3545941