以硝酸鈰為原料,采用超臨界水氧化法,在不同的硝酸鈰濃度、pH、填裝度和反應(yīng)時(shí)間條件下制備納米CeO₂粉末,應(yīng)用XRD、FE-SEM對(duì)所制備樣品的晶體結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征,并分析了樣品的粒度、比表面積及其溶膠的Zeta電位。結(jié)果表明,隨著Ce（NO₃）₃·6H₂O水溶液濃度降低,所制備納米CeO₂粉末粒徑減小,形貌近似于球形,但粒子間有團(tuán)聚現(xiàn)象;隨著溶液pH降低,顆粒形貌從近球形變?yōu)槔w維棒狀后又變?yōu)榱⒎浇Y(jié)構(gòu);纖維棒狀納米CeO₂顆粒有較大的比表面積83.4 m²/g。當(dāng)濃度為0.1 mol/L、溶液pH為2時(shí),CeO₂溶膠的Zeta電位最高,穩(wěn)定性良好,不易團(tuán)聚。 

【文章來源】：稀有金屬與硬質(zhì)合金. 2020,48(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

不同條件下制備CeO2樣品的XRD圖譜

粒徑和比表面積是納米CeO2顆粒非常重要的的性能參數(shù)。隨著實(shí)驗(yàn)條件的改變,所制備CeO2的粒徑和比表面積發(fā)生改變,實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如表2所示。結(jié)合圖2和表2可知,1#樣品粒徑最小,形貌接近于球形,屬于非孔性顆粒,比表面積較大,且團(tuán)聚現(xiàn)象較嚴(yán)重;2#樣品粒徑較小,形貌為纖維棒狀,屬于孔性物料,具有最大的比表面積;3#樣品粒徑較大,且不均勻,在大顆粒表面粘附著小顆粒,結(jié)構(gòu)堆積較緊密,比表面積較小;4#樣品粒徑最大,但較均勻,形貌呈棱角分明的立方結(jié)構(gòu),堆積緊密,比表面積最小。值得一提的是,理論上為獲得粒度分布均勻且平均粒徑小的顆粒產(chǎn)品,應(yīng)盡可能保證溶液有足夠高的物料濃度且濃度分布均勻以及所有顆粒有同樣的晶體生長(zhǎng)時(shí)間;但本實(shí)驗(yàn)采用的設(shè)備是封閉體系,隨爐加熱導(dǎo)致物料的反應(yīng)時(shí)間不易控制,且高濃度也會(huì)增加產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象,因此在低硝酸鈰濃度下更有利于制備納米CeO2顆粒。表2 納米CeO2顆粒樣品的粒徑及比表面積Table 2 The particle size and specific surface area of nano-CeO2 particle samples 樣品 平均粒徑nm 粒徑/nm 比表面積m2·g-1 D10 D50 D90 1# 40 27 39 52 70.6 2# 60 45 62 69 83.4 3# 269 100 251 320 56.7 4# 312 260 300 340 47.6

Zeta電位的重要意義在于其與膠體分散的穩(wěn)定性相關(guān)。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時(shí),生成的CeO2在溶液內(nèi)以膠體的形式存在,因此,對(duì)濃度分別為0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mol/L、pH值不同的CeO2溶膠進(jìn)行Zeta電位測(cè)量,以得到CeO2膠體的分散狀態(tài),結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出,在pH=2時(shí),不同濃度的CeO2溶膠的Zeta電位均處于峰值,溶液穩(wěn)定性最強(qiáng);隨著CeO2濃度的增加,Zeta電位峰值呈先增大后減小的變化趨勢(shì),當(dāng)CeO2濃度為0.10 mol/L時(shí),Zeta電位峰值最大。由此得出,制備穩(wěn)定的CeO2膠體的最佳實(shí)驗(yàn)條件為硝酸鈰濃度0.1 mol/L、pH=2。3 結(jié) 論

【參考文獻(xiàn)】：
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