為提高C/C復合材料在超高溫環(huán)境中的高溫耐燒蝕性能,不同包埋溫度1 450,1 550,1 650,1 750℃下在C/C復合材料表面制備了ZrC-SiC復合涂層。利用XRD、SEM和EDS等分析測試手段,對比研究了涂層的物相組成和微觀結構,并借助等離子燒蝕設備進行燒蝕實驗,分析討論涂層的高溫耐燒蝕性能和燒蝕機理。結果表明:1 650℃包埋溫度下的ZrC-SiC涂層與基體結合良好,其質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率分別為0.129 mg/s和1.867μm/s,燒蝕性能最好。燒蝕后,ZrC-SiC涂層表面形成了ZrO₂和SiO₂熔融相,其中ZrO₂分布在SiO₂熔融物中,提高了氧化層的黏度和抗沖刷能力,使得ZrC-SiC涂層具有良好的高溫耐燒蝕能力。 

【文章來源】：炭素技術. 2020,39(03)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

涂層樣品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃

圖1為不同溫度包埋處理后C/C復合材料涂層表面的XRD譜。由圖1可知，4種溫度條件下制備的涂層都含有ZrC和SiC相。此外，隨著包埋溫度的升高，XRD圖譜中SiC的峰的強度逐漸減弱。這說明涂層中ZrC與SiC的含量的相對比值隨著包埋溫度的升高而增大，即包埋溫度升高后，涂層中ZrC的相對含量更高，相應地，涂層中SiC的相對含量也更低。出現(xiàn)該情況的原因可能是粉料中的硅與C/C復合材料的潤濕性更好，更容易滲透到材料的內(nèi)部，同時包埋保溫溫度越高，SiC的遷移能力則越強。所以高溫包埋組容易出現(xiàn)由內(nèi)到外SiC含量變低且ZrC含量變高的梯度結構。而在1 450℃的XRD圖譜中還發(fā)現(xiàn)了C峰的存在，這反映了在此溫度下包埋得到的樣品表面并沒有被涂層完全覆蓋，C/C基體被暴露。圖2為4組包覆后樣品的表面形貌。從圖2(a)可以看出，1 450℃的樣品表面的陶瓷相為團聚的顆粒，但陶瓷相的量很少，其中留有較大的孔洞，沒有形成連續(xù)完整的致密的涂層，在陶瓷顆粒之下，還可以看到C/C復合材料基體表面的炭纖維。這與圖1中XRD圖譜結果相吻合，1 450℃下包埋的樣品沒有形成致密的陶瓷涂層。相比之下，從圖2(b),(c)和(d)中可以發(fā)現(xiàn)，1 550,1 650,1 750℃的樣品表面都形成了連續(xù)的陶瓷覆蓋層，且C/C復合材料基體沒有裸露出來，說明涂層結構較致密。該結果符合實際情況，因為ZrSi2的熔點約為1 520℃，在此溫度下進行包埋可產(chǎn)生足夠多的液相，從而提高涂層包覆的效果。其中，1 650℃和1 750℃的涂層呈現(xiàn)出平滑的狀態(tài)，陶瓷相結合緊密，無明顯的裂紋和孔洞存在。而1 550℃的涂層雖然結合情況良好，但仍存在明顯裂紋。

圖2 涂層樣品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃圖3為4組包覆后樣品的截面形貌及元素分析結果。從圖3(a)中看到，1 650℃樣品表面有明顯的陶瓷涂層，此外，C/C基體的內(nèi)部也發(fā)現(xiàn)了大量陶瓷相的存在。根據(jù)圖中所選的2個區(qū)域的EDS分析結果，Zr在基體內(nèi)的相對含量明顯低于其在表面涂層中的含量，這印證了上文中關于SiC與ZrC含量關系的解釋。如圖3(b)所示，1 650℃的涂層與基體結合良好，結合處沒有發(fā)現(xiàn)明顯的裂紋與孔洞等缺陷，涂層厚度約為50μm。根據(jù)圖3(c)線掃結果，1 650℃涂層中含有ZrC和SiC，且兩種陶瓷相結合較為均勻。同時發(fā)現(xiàn)在靠近C/C表面的區(qū)域Si含量有一個明顯的上升趨勢，而Zr含量則有一個明顯的下降趨勢，說明SiC與C/C基體的相容性比ZrC好，制備過程中，粉料中的硅更容易滲入基體反應形成SiC。圖3(d)～(f)分別展示了1 450,1 550,1 750℃涂層的截面形貌。如圖3(d)所示，1 450℃的涂層較薄，只有8μm左右，結合圖2(a）的涂層表面形貌來看，原因是1 450℃的樣品由于包埋溫度較低，未能產(chǎn)生足夠的陶瓷液相，包埋處理后只有少量的陶瓷相顆粒覆蓋在基體表面，形成了一層較薄的疏松陶瓷涂層。如圖3(e)所示，1 550℃的樣品形成了一層較為致密的陶瓷涂層，涂層厚度約為50μm。由圖3(f)可知，1 750℃涂層樣品的厚度也約為50μm，形貌與1 650℃的相似，與1 450℃和1 550℃的相比，隨著溫度的升高，形成的陶瓷涂層更為致密，表面平整，沒有發(fā)現(xiàn)明顯的缺陷，且涂層與基體結合良好。由以上結果可知：在本實驗中，1 650℃包埋溫度下制備出的ZrC-SiC涂層最為完整致密。

【參考文獻】：
期刊論文
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