前驅(qū)體法合成氮化鋁納米材料及其生長機(jī)制
發(fā)布時(shí)間：2021-12-10 10:16
以尿素為固體氮源、AlCl3·6H2O為鋁源,通過溶液反應(yīng)合成金屬絡(luò)合物前驅(qū)體Al（CON2H4）6Cl3,前驅(qū)體經(jīng)過1 000℃煅燒,制備得到球形h-AlN納米顆粒。研究了氣氛壓力及合成時(shí)間對AlN納米顆粒形貌的影響及AlN的形核生長機(jī)制。結(jié)果表明:在0.1～0.2 MPa的N2壓力下,球狀A(yù)lN顆粒由<10 nm的等軸狀細(xì)小晶粒與非晶相團(tuán)聚而成,直徑為320～460 nm;隨著N2壓力增至0.5 MPa,球狀A(yù)lN直徑增加至650 nm,團(tuán)聚體中棒狀A(yù)lN晶體出現(xiàn),隨著燒結(jié)時(shí)間延長,棒狀晶尺寸增大,數(shù)量增加。AlN納米顆粒由前驅(qū)體分解形成的AlCl3和NH3反應(yīng)而成,隨著N2壓力增大,坩堝內(nèi)氣相飽和度增大,促進(jìn)了AlN的形核與生長,使得非晶相含量減少,AlN結(jié)晶度提高。
【文章來源】：硅酸鹽學(xué)報(bào). 2020,48(06)北大核心EICSCD
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
前驅(qū)體及AlN樣品的XRD譜
圖6為AlN樣品的SEM照片。4種樣品均為類球狀A(yù)lN。當(dāng)N2壓力不同時(shí)，AlN顆粒的尺寸及表面形貌存在明顯的差異。由圖6a、圖6c、圖6e、圖6g可知，隨著N2壓力的增大，AlN球的尺寸增大。樣品A1-5尺寸約為320 nm，樣品A2-5尺寸約為460 nm，樣品A5-5與樣品A5-3尺寸約為650 nm。如圖6b、圖6d、圖6f及圖6h所示，球狀A(yù)lN由眾多細(xì)小晶粒團(tuán)聚而成。隨著N2壓力的增大，坩堝內(nèi)前驅(qū)體分解形成的氣相逸出量降低，蒸氣壓增加，AlN的形核數(shù)量增多，AlN晶粒生長速率加快；另一方面，高的飽和蒸氣壓增加有利于AlN晶核的聚集，從而使球形AlN直徑增加[17]。如圖6f與圖6h所示，在0.5 MPa的壓力條件下，AlN表面存在棒狀晶，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，棒狀晶尺寸增大。棒狀晶粒是h-AlN晶粒的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，坩堝內(nèi)氣相飽和度增大，加速了AlN晶粒的形核與生長。
圖8為球狀A(yù)lN的形成過程示意圖。當(dāng)N2壓力為0.1～0.2 MPa時(shí)，鋁鹽與NH3反應(yīng)之后，生成了h-AlN等軸狀細(xì)小晶粒與非晶AlN，由于體系能量最低原理[19–20]，這些小顆粒團(tuán)聚形成球狀A(yù)lN。當(dāng)N2壓力增加至0.5 MPa時(shí)，坩堝內(nèi)反應(yīng)物的蒸氣壓增大，促進(jìn)了AlN的形核與生長，擇優(yōu)生長的棒狀A(yù)lN晶體出現(xiàn)，與等軸狀晶粒及非晶相構(gòu)成了球狀A(yù)lN。隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，結(jié)晶度增大，非晶AlN基本消失，等軸狀晶粒數(shù)量減小，棒狀晶尺寸增大。這一現(xiàn)象符合Ostwald熟化機(jī)制，能量較大的細(xì)小等軸狀晶粒被結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的棒狀晶“吃掉”，造成小晶粒消失，棒狀晶繼續(xù)長大。圖7 AlN樣品的TEM照片
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氮化鋁晶須制備研究進(jìn)展[J]. 王森,梁峰,田亮,張根,張海軍. 耐火材料. 2019(02)
[2]自蔓延燃燒合成氮化鋁晶須及其生長機(jī)理[J]. 曹沖,周濤,李文魁,艾建平. 江西科技師范大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(06)
[3]尿素溶液法合成納米AlN粉體[J]. 黃雄,程艷玲,林華泰. 人工晶體學(xué)報(bào). 2017(05)
[4]項(xiàng)鏈狀A(yù)lN納米線的化學(xué)氣相沉積法制備及生長機(jī)制[J]. 楊松林,牛培利,于榮海. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2010(07)
[5]尿素對前驅(qū)物及氮化鋁粉末粒度形貌的影響[J]. 秦明禮,曲選輝,肖平安,林健涼,湯春峰,祝寶軍. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2003(04)
[6]氮?dú)鈮簩ψ月痈邷睾铣葾lN后燒的影響[J]. 王華彬,韓杰才,鄭永挺,杜善義. 材料研究學(xué)報(bào). 2000(S1)
[7]氮化鋁（AlN）陶瓷的特性、制備及應(yīng)用[J]. 秦明禮,曲選輝,黃棟生,林健涼. 陶瓷工程. 2000(04)
[8]熱解前驅(qū)體制備AlN粉末[J]. 余潤洲,李德意,唐紹裘,杜海清. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2000(04)
博士論文
[1]納米填料和高導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的制備及其性能研究[D]. 高智芳.天津大學(xué) 2013
[2]SnO2及Sn-Fe-Nb-O體系的合成與性質(zhì)研究[D]. 王宇.吉林大學(xué) 2008
本文編號：3532420
【文章來源】：硅酸鹽學(xué)報(bào). 2020,48(06)北大核心EICSCD
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
前驅(qū)體及AlN樣品的XRD譜
圖6為AlN樣品的SEM照片。4種樣品均為類球狀A(yù)lN。當(dāng)N2壓力不同時(shí)，AlN顆粒的尺寸及表面形貌存在明顯的差異。由圖6a、圖6c、圖6e、圖6g可知，隨著N2壓力的增大，AlN球的尺寸增大。樣品A1-5尺寸約為320 nm，樣品A2-5尺寸約為460 nm，樣品A5-5與樣品A5-3尺寸約為650 nm。如圖6b、圖6d、圖6f及圖6h所示，球狀A(yù)lN由眾多細(xì)小晶粒團(tuán)聚而成。隨著N2壓力的增大，坩堝內(nèi)前驅(qū)體分解形成的氣相逸出量降低，蒸氣壓增加，AlN的形核數(shù)量增多，AlN晶粒生長速率加快；另一方面，高的飽和蒸氣壓增加有利于AlN晶核的聚集，從而使球形AlN直徑增加[17]。如圖6f與圖6h所示，在0.5 MPa的壓力條件下，AlN表面存在棒狀晶，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，棒狀晶尺寸增大。棒狀晶粒是h-AlN晶粒的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，坩堝內(nèi)氣相飽和度增大，加速了AlN晶粒的形核與生長。
圖8為球狀A(yù)lN的形成過程示意圖。當(dāng)N2壓力為0.1～0.2 MPa時(shí)，鋁鹽與NH3反應(yīng)之后，生成了h-AlN等軸狀細(xì)小晶粒與非晶AlN，由于體系能量最低原理[19–20]，這些小顆粒團(tuán)聚形成球狀A(yù)lN。當(dāng)N2壓力增加至0.5 MPa時(shí)，坩堝內(nèi)反應(yīng)物的蒸氣壓增大，促進(jìn)了AlN的形核與生長，擇優(yōu)生長的棒狀A(yù)lN晶體出現(xiàn)，與等軸狀晶粒及非晶相構(gòu)成了球狀A(yù)lN。隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，結(jié)晶度增大，非晶AlN基本消失，等軸狀晶粒數(shù)量減小，棒狀晶尺寸增大。這一現(xiàn)象符合Ostwald熟化機(jī)制，能量較大的細(xì)小等軸狀晶粒被結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的棒狀晶“吃掉”，造成小晶粒消失，棒狀晶繼續(xù)長大。圖7 AlN樣品的TEM照片
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氮化鋁晶須制備研究進(jìn)展[J]. 王森,梁峰,田亮,張根,張海軍. 耐火材料. 2019(02)
[2]自蔓延燃燒合成氮化鋁晶須及其生長機(jī)理[J]. 曹沖,周濤,李文魁,艾建平. 江西科技師范大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(06)
[3]尿素溶液法合成納米AlN粉體[J]. 黃雄,程艷玲,林華泰. 人工晶體學(xué)報(bào). 2017(05)
[4]項(xiàng)鏈狀A(yù)lN納米線的化學(xué)氣相沉積法制備及生長機(jī)制[J]. 楊松林,牛培利,于榮海. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2010(07)
[5]尿素對前驅(qū)物及氮化鋁粉末粒度形貌的影響[J]. 秦明禮,曲選輝,肖平安,林健涼,湯春峰,祝寶軍. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2003(04)
[6]氮?dú)鈮簩ψ月痈邷睾铣葾lN后燒的影響[J]. 王華彬,韓杰才,鄭永挺,杜善義. 材料研究學(xué)報(bào). 2000(S1)
[7]氮化鋁（AlN）陶瓷的特性、制備及應(yīng)用[J]. 秦明禮,曲選輝,黃棟生,林健涼. 陶瓷工程. 2000(04)
[8]熱解前驅(qū)體制備AlN粉末[J]. 余潤洲,李德意,唐紹裘,杜海清. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2000(04)
博士論文
[1]納米填料和高導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料的制備及其性能研究[D]. 高智芳.天津大學(xué) 2013
[2]SnO2及Sn-Fe-Nb-O體系的合成與性質(zhì)研究[D]. 王宇.吉林大學(xué) 2008
本文編號：3532420
本文鏈接：http://sikaile.net/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3532420.html
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