SiC高溫氧化行為及Al基復合材料界面研究
發(fā)布時間：2021-11-27 17:14
將SiC顆粒在空氣中進行8501100℃高溫氧化增重試驗。研究了氧化時間、氧化溫度對SiC顆粒表面氧化行為和氧化層結構的影響。采用燒結溫度500℃壓力30MPa保壓時間30min的熱壓燒結工藝,制備出體積分數為20%的SiCP/Al復合材料。研究了SiC氧化過程對SiCP/Al復合材料界面的影響。結果表明:SiC在850℃以上,隨氧化時間延長或溫度升高,氧化層從非晶態(tài)向晶態(tài)轉變。1100℃氧化4 h后,SiO2氧化層厚度為252nm。本文優(yōu)化的正四面體模型計算厚度約190nm,傳統球形模型計算厚度約110nm。氧化層中SiO2主要為高溫型方石英晶型;SiC顆粒氧化后與Al基體形成了SiC/SiO2和Al2O3/Al復合界面組織。
【文章來源】：熱加工工藝. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章頁數】：5 頁
【部分圖文】：
SiC不同氧化狀態(tài)的XRD圖
xidationstates峰相比幾乎無變化，表明在850℃時SiC顆粒表面氧化生成的晶態(tài)SiO2含量極少。由圖1(b)、(c)對比可看出，氧化溫度達到950、1000℃時，在XRD曲線2θ=22°左右開始出現SiO2晶體的特征衍射峰，且時間越長，溫度越高，衍射峰趨于尖銳。由圖1(d)可以看出，在850℃以上，特征衍射峰的強度隨氧化溫度升高趨于增大。這說明碳化硅表面氧化層由非晶態(tài)的SiO2不斷向晶態(tài)SiO2轉化，形成的SiO2晶型為高溫型方石英。2.2SiC顆粒的氧化特征SiC顆粒在850、950、1100℃下分別氧化0、2、4、6h，圖2為SiC顆粒氧化過程增量△m及形成的SiO2體積分數和氧化時間t的關系。分析對比圖2(a)、(b)可看出，在相同氧化時間下，隨SiC氧化溫度的升高，SiC的氧化程度增加。850℃氧化6h氧化增量△m=0.351g，1100℃氧化6h氧化增量△m=0.912g。SiC顆粒氧化過程增量，表面形成的SiO2體積分數都隨高要針對碳化硅在高溫氧化條件下氧化增重行為與表面氧化層的晶化規(guī)律進行研究，以期能得到界面結合狀態(tài)良好的SiC增強鋁基復合材料。1試驗材料與方法采用14μm工業(yè)α-SiC顆粒為原料(純度98%，淡綠色)，將25gSiC顆粒置于剛玉坩堝中，懸掛在高溫電阻爐中(大氣氣氛)，一端連接精密分析天平，設定高溫氧化溫度分別為850、950、1000、1100℃，加熱速率10℃/min，用計算機每10s采集一次質量數據。高溫下保溫時間分別為0、2、4、6h。氧化處理前，先進行空燒以去除容器雜質和懸絲氧化對試驗的干擾。將氧化處理后的SiC采用熱壓燒結的方法制備鋁基復合材料，制備出體積分數為20%SiCP/Al復合材料。將高純度Al粉和SiC粉以及少量鎂粉(2%)按比例球磨混合均勻，模壓成型后熱壓燒結成準20mm×20mm圓柱。熱?
?由于SiC顆粒多為不規(guī)則多面體結構，根據文獻[6]報道了一種球狀模型，本文在此基礎上構建了一種正四面體模型，氧化前粒徑為a1，氧化后殘留粒徑為a2，形成氧化層后的粒徑為a3。求得氧化產物SiO2占SiC的體積分數：已知氧化后殘留SiC的體積：由式(4)、(5)、(6)，已知P3、P2為兩個四面體與O點的距離。理論上計算氧化層的厚度為D，即兩個正四面體之間的間距：根據正四面體模型，計算得到厚度為160～190nm，依據球狀模型計算結果為110nm左右。2.4SiC顆粒的SEM分析結果和能譜分析圖3為原始態(tài)的SiC和1100℃氧化4h的SiC顆粒SEM形貌。表1為圖3中對應的原始態(tài)SiC與氧化態(tài)SiC的EDS分析結果。表明在1100℃氧化4h后，氧元素的質量百分數與原始態(tài)差值為32.53，這對應于SiO2層的生成。說明通過控制氧化溫度和氧化時間可以在SiC表面獲得一定厚度且分布較均勻的氧化層。2.5SiCP/Al復合材料的界面分析結果圖4為原始未經過氧化的SiC與Al形成的界面�？煽闯�，其界面清晰光滑，無界面反應產物和顆粒溶解，也無空洞缺陷。圖5為SiC經1100℃氧化4h后，在SiC與Al界面處形成了一層致密的SiO2薄層，經測算其平均厚度為252nm。在熱壓燒結過程中，Al會形成液相鋪展在粉末周圍，把粉末粘結在一起。此時在界面上會發(fā)生一些界面反應[7]。圖6為SiC與Al界面的SiO2層形貌。準(SiO2)=[1-(a2a3)3]×100%(5)V2=2姨12a2=m3.21(6)D=P3-P2=6姨12(a3-a2)準(SiO2)=yρ(SiO2)/[m-xρ(SiC)+yρ(SiO2)]×100%=3△mρ(SiO2)/[m-2△mρ(SiC)+3△mρ(SiO2)]?
【參考文獻】：
期刊論文
[1]SiCp/2024Al基復合材料的界面行為[J]. 柳培,王愛琴,郝世明,謝敬佩. 電子顯微學報. 2014(04)
[2]高能球磨法制備SiC/Al復合材料[J]. 吳清軍,蔡曉蘭,樂剛. 熱加工工藝. 2012(02)
[3]金屬基復合材料的現狀與發(fā)展趨勢[J]. 張荻,張國定,李志強. 中國材料進展. 2010(04)
[4]鋁基復合材料的制備工藝[J]. 王雙喜,劉雪敬,孫家森. 熱加工工藝(鑄鍛版). 2006(01)
[5]SiC顆粒氧化行為及SiCp/鋁基復合材料界面特征[J]. 劉俊友,劉英才,劉國權,尹衍升,施忠良. 中國有色金屬學報. 2002(05)
[6]碳化硅顆粒增強的鋁基復合材料界面微結構研究[J]. 施忠良,劉俊友,顧明元,劉國權,Lee Jae-chul. 電子顯微學報. 2002(01)
[7]SiCP/ZL109復合材料中SiC的界面行為[J]. 隋賢棟,羅承萍,歐陽柳章,駱灼旋. 復合材料學報. 2000(01)
本文編號：3522722
【文章來源】：熱加工工藝. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章頁數】：5 頁
【部分圖文】：
SiC不同氧化狀態(tài)的XRD圖
xidationstates峰相比幾乎無變化，表明在850℃時SiC顆粒表面氧化生成的晶態(tài)SiO2含量極少。由圖1(b)、(c)對比可看出，氧化溫度達到950、1000℃時，在XRD曲線2θ=22°左右開始出現SiO2晶體的特征衍射峰，且時間越長，溫度越高，衍射峰趨于尖銳。由圖1(d)可以看出，在850℃以上，特征衍射峰的強度隨氧化溫度升高趨于增大。這說明碳化硅表面氧化層由非晶態(tài)的SiO2不斷向晶態(tài)SiO2轉化，形成的SiO2晶型為高溫型方石英。2.2SiC顆粒的氧化特征SiC顆粒在850、950、1100℃下分別氧化0、2、4、6h，圖2為SiC顆粒氧化過程增量△m及形成的SiO2體積分數和氧化時間t的關系。分析對比圖2(a)、(b)可看出，在相同氧化時間下，隨SiC氧化溫度的升高，SiC的氧化程度增加。850℃氧化6h氧化增量△m=0.351g，1100℃氧化6h氧化增量△m=0.912g。SiC顆粒氧化過程增量，表面形成的SiO2體積分數都隨高要針對碳化硅在高溫氧化條件下氧化增重行為與表面氧化層的晶化規(guī)律進行研究，以期能得到界面結合狀態(tài)良好的SiC增強鋁基復合材料。1試驗材料與方法采用14μm工業(yè)α-SiC顆粒為原料(純度98%，淡綠色)，將25gSiC顆粒置于剛玉坩堝中，懸掛在高溫電阻爐中(大氣氣氛)，一端連接精密分析天平，設定高溫氧化溫度分別為850、950、1000、1100℃，加熱速率10℃/min，用計算機每10s采集一次質量數據。高溫下保溫時間分別為0、2、4、6h。氧化處理前，先進行空燒以去除容器雜質和懸絲氧化對試驗的干擾。將氧化處理后的SiC采用熱壓燒結的方法制備鋁基復合材料，制備出體積分數為20%SiCP/Al復合材料。將高純度Al粉和SiC粉以及少量鎂粉(2%)按比例球磨混合均勻，模壓成型后熱壓燒結成準20mm×20mm圓柱。熱?
?由于SiC顆粒多為不規(guī)則多面體結構，根據文獻[6]報道了一種球狀模型，本文在此基礎上構建了一種正四面體模型，氧化前粒徑為a1，氧化后殘留粒徑為a2，形成氧化層后的粒徑為a3。求得氧化產物SiO2占SiC的體積分數：已知氧化后殘留SiC的體積：由式(4)、(5)、(6)，已知P3、P2為兩個四面體與O點的距離。理論上計算氧化層的厚度為D，即兩個正四面體之間的間距：根據正四面體模型，計算得到厚度為160～190nm，依據球狀模型計算結果為110nm左右。2.4SiC顆粒的SEM分析結果和能譜分析圖3為原始態(tài)的SiC和1100℃氧化4h的SiC顆粒SEM形貌。表1為圖3中對應的原始態(tài)SiC與氧化態(tài)SiC的EDS分析結果。表明在1100℃氧化4h后，氧元素的質量百分數與原始態(tài)差值為32.53，這對應于SiO2層的生成。說明通過控制氧化溫度和氧化時間可以在SiC表面獲得一定厚度且分布較均勻的氧化層。2.5SiCP/Al復合材料的界面分析結果圖4為原始未經過氧化的SiC與Al形成的界面�？煽闯�，其界面清晰光滑，無界面反應產物和顆粒溶解，也無空洞缺陷。圖5為SiC經1100℃氧化4h后，在SiC與Al界面處形成了一層致密的SiO2薄層，經測算其平均厚度為252nm。在熱壓燒結過程中，Al會形成液相鋪展在粉末周圍，把粉末粘結在一起。此時在界面上會發(fā)生一些界面反應[7]。圖6為SiC與Al界面的SiO2層形貌。準(SiO2)=[1-(a2a3)3]×100%(5)V2=2姨12a2=m3.21(6)D=P3-P2=6姨12(a3-a2)準(SiO2)=yρ(SiO2)/[m-xρ(SiC)+yρ(SiO2)]×100%=3△mρ(SiO2)/[m-2△mρ(SiC)+3△mρ(SiO2)]?
【參考文獻】：
期刊論文
[1]SiCp/2024Al基復合材料的界面行為[J]. 柳培,王愛琴,郝世明,謝敬佩. 電子顯微學報. 2014(04)
[2]高能球磨法制備SiC/Al復合材料[J]. 吳清軍,蔡曉蘭,樂剛. 熱加工工藝. 2012(02)
[3]金屬基復合材料的現狀與發(fā)展趨勢[J]. 張荻,張國定,李志強. 中國材料進展. 2010(04)
[4]鋁基復合材料的制備工藝[J]. 王雙喜,劉雪敬,孫家森. 熱加工工藝(鑄鍛版). 2006(01)
[5]SiC顆粒氧化行為及SiCp/鋁基復合材料界面特征[J]. 劉俊友,劉英才,劉國權,尹衍升,施忠良. 中國有色金屬學報. 2002(05)
[6]碳化硅顆粒增強的鋁基復合材料界面微結構研究[J]. 施忠良,劉俊友,顧明元,劉國權,Lee Jae-chul. 電子顯微學報. 2002(01)
[7]SiCP/ZL109復合材料中SiC的界面行為[J]. 隋賢棟,羅承萍,歐陽柳章,駱灼旋. 復合材料學報. 2000(01)
本文編號：3522722
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