通過(guò)水熱法合成了不同形貌的氧化鋅（ZnO）氣敏傳感材料,利用X射線衍射儀和熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和分析,研究了不同的水熱因素對(duì)其形貌的影響。利用Agilent B2900A quick I/V測(cè)試軟件測(cè)試了其對(duì)乙醇?xì)怏w的敏感性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:前驅(qū)體濃度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度會(huì)對(duì)ZnO納米棒的生長(zhǎng)造成顯著影響。在前驅(qū)體濃度為20 mmol/L、反應(yīng)時(shí)間為8 h、反應(yīng)溫度為95℃的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)能得到較高質(zhì)量和良好長(zhǎng)徑比的納米線。通過(guò)氣敏性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)該條件下制備的樣品在使用叉指電極時(shí)響應(yīng)度為79%,響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間均為4 s,表明該條件下制備出的氣敏傳感材料具有良好的響應(yīng)度、響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間。 

【文章來(lái)源】：微納電子技術(shù). 2020,57(03)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

不同水熱條件下合成的ZnO納米線的XRD衍射圖譜

前驅(qū)體濃度是控制合成ZnO納米棒生長(zhǎng)過(guò)程的一個(gè)重要參數(shù)，它是化學(xué)反應(yīng)和晶體生長(zhǎng)的重要條件。在確定乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度配比為1∶1的情況下，通過(guò)改變兩種原料的濃度，研究乙酸鋅濃度對(duì)ZnO納米材料形貌的影響規(guī)律。圖1為在反應(yīng)時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為95℃的條件下，乙酸鋅濃度分別為6.25、15、25和30 mmol/L（表1中A組實(shí)驗(yàn)條件）時(shí)的ZnO形貌SEM圖。如圖1(a）、（c）、（e）和（g）的SEM截面圖所示，隨著乙酸鋅濃度增加，在籽晶層上生長(zhǎng)的一層薄膜的厚度由1μm不斷增加至4.8μm，然而繼續(xù)增加乙酸鋅濃度時(shí)，薄膜厚度反而迅速降低為1.9μm，這是由于乙酸鋅濃度過(guò)高會(huì)使晶粒成核速度比生長(zhǎng)速度快，出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象影響薄膜生長(zhǎng)。在此薄膜上分散著不同形貌的ZnO，如圖1(b）的SEM俯視圖所示，在乙酸鋅濃度較低時(shí)，生長(zhǎng)的ZnO形態(tài)不一，有鏡面對(duì)稱的納米棒花簇，長(zhǎng)度約8μm，直徑達(dá)3μm；如圖1(d）的SEM俯視圖所示，隨著乙酸鋅濃度的增加，ZnO形貌逐漸一致生長(zhǎng)為納米棒狀，一部分納米棒呈現(xiàn)中端聚集在一起兩端對(duì)稱的花簇形貌，如沙漏狀，直徑不一，長(zhǎng)度約為11μm，平均直徑為4μm，說(shuō)明隨著乙酸鋅濃度的增加，ZnO納米棒的長(zhǎng)度和直徑都在增加；如圖1(f）的SEM俯視圖所示，當(dāng)進(jìn)一步增加乙酸鋅濃度時(shí)，花簇狀的ZnO納米棒呈現(xiàn)中心放射的海膽狀，長(zhǎng)度約為12μm，直徑較均勻?yàn)?.4μm，其長(zhǎng)徑比進(jìn)一步增加；如圖1(h）所示，繼續(xù)增加乙酸鋅濃度至30 mmol/L時(shí)，納米棒花簇開(kāi)始沿徑向生長(zhǎng)，橫向長(zhǎng)度減小，中心直徑增加至2μm，長(zhǎng)徑比反而降低。這主要是因?yàn)樵谝宜徜\濃度逐漸增加的過(guò)程中ZnO晶種層和溶液離子為相同物質(zhì)，初期ZnO可在基底上迅速成核，而當(dāng)乙酸鋅濃度過(guò)高時(shí)會(huì)阻礙成核生長(zhǎng)。分析其生長(zhǎng)規(guī)律及長(zhǎng)徑比變化可知，ZnO納米棒的形貌與乙酸鋅濃度有關(guān)，乙酸鋅濃度的高低對(duì)ZnO納米棒的生長(zhǎng)過(guò)程會(huì)造成顯著影響。2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)ZnO納米棒形貌的影響

如表1中B組實(shí)驗(yàn)條件，當(dāng)乙酸鋅濃度和反應(yīng)溫度分別為20 mmol/L和95℃不變，反應(yīng)時(shí)間分別為5、6、8和10 h時(shí)，合成的ZnO納米棒的SEM圖分別對(duì)應(yīng)圖2(a）、（b）、（c）和（d）。從圖中可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)ZnO納米棒的形狀和長(zhǎng)徑比有很大的影響。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5 h時(shí)，納米棒為中端聚集的尺寸較短的沙漏狀，長(zhǎng)度約為9μm，納米棒頂端形狀不規(guī)則，如圖2(a）所示。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增加到6 h時(shí)，ZnO納米棒轉(zhuǎn)變?yōu)樾螤钜?guī)則的納米花柱，長(zhǎng)度增加到11μm，直徑統(tǒng)一為1μm，并且納米棒頂端變?yōu)閆nO典型的六棱柱形貌，如圖2(b）所示。進(jìn)一步增加反應(yīng)時(shí)間至8 h,ZnO納米棒變?yōu)橐詥胃抢庵鶠橹行摹⒉灰?guī)則納米棒不斷堆疊在外的沙漏狀，長(zhǎng)度也進(jìn)一步增加為17μm，中心六角棱柱的直徑達(dá)到4μm，如圖2(c）所示。繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間為10 h時(shí)，ZnO的形貌由團(tuán)簇層疊的狀態(tài)變?yōu)檩^分散雜亂的類(lèi)單根納米棒狀態(tài)，長(zhǎng)度增至36μm，最短的也在10μm以上，從放大圖中還可觀察到納米棒直徑為2μm，長(zhǎng)徑比增加，如圖2(d）所示。因此，隨反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)，ZnO納米棒的長(zhǎng)度不斷增加，直徑先增加后減小，總體的長(zhǎng)徑比值變大。分析其生長(zhǎng)原理，在反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，ZnO晶體生長(zhǎng)不完全，表現(xiàn)為不規(guī)則的納米棒團(tuán)簇狀態(tài)，且頂端未成型。而當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增加時(shí)，ZnO納米棒沿長(zhǎng)度方向優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)，長(zhǎng)徑比增加，且頂端長(zhǎng)成典型的六棱柱狀，但是當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增加至10 h后，納米棒不再聚集生長(zhǎng)，變?yōu)閱胃s亂的納米柱，長(zhǎng)徑比進(jìn)一步增加。主要原因是時(shí)間過(guò)長(zhǎng)Zn2+濃度的降低會(huì)使納米棒生長(zhǎng)變得緩慢且雜亂。結(jié)果表明：反應(yīng)時(shí)間對(duì)ZnO納米棒的形貌會(huì)產(chǎn)生顯著的影響。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]ZnO納微分級(jí)結(jié)構(gòu)的形貌調(diào)控及其氣敏性能[J]. 李雪偉,張銘,李鵬飛,崔艷雷,王如志.  微納電子技術(shù). 2019(12)

碩士論文
[1]ZnO納米棒晶薄膜的溶液化學(xué)法制備與性能研究[D]. 趙娟.天津大學(xué) 2005



本文編號(hào)：3498410