光催化技術(shù)是僅利用太陽能而不需要其他能源就能達(dá)到處理水中多數(shù)污染物的一種環(huán)境污染治理技術(shù),被認(rèn)為是具有巨大應(yīng)用前景的一種技術(shù)。三氧化鎢（WO₃）由于其環(huán)境友好、光化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定及優(yōu)異的可見光吸收特性而受到廣泛的關(guān)注。本文利用水熱法成功制備出硫元素?fù)诫s三氧化鎢納米材料和三氧化鎢與二氧化鈦異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料,并對其化學(xué)特性和光催化性能進(jìn)行表征,主要成果如下:采用二次水熱法制備了不同比例硫摻雜的WO₃光催化材料,通過XRD、XPS、UV-Vis、SEM等表征方法對材料的微觀形貌及晶型、表面特性和光學(xué)性能等進(jìn)行表征。XRD結(jié)果顯示有WS₂的特征峰出現(xiàn),說明材料表面生成WS₂-WO₃異質(zhì)結(jié)體系,XPS檢測結(jié)果顯示S元素替代了O元素生成W-S鍵,XPS高分辨譜圖顯示有O空位生成。BET顯示摻雜之后比表面積大幅增大,S元素的摻雜顯著降低其帶隙能,增大可見光的吸收率。通過在可見光下檢測亞甲基藍(lán)（MB）和美托洛爾（MET）的光催化速率評估S-WO₃的光催化性能。其中,5%S-WO... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

光催化原理示意圖

三氧化鎢及其摻雜與復(fù)合納米材料的制備和光催化性能研究182.4樣品的光催化性能測試2.4.1光催化反應(yīng)裝置及原理如圖3所示，光催化反應(yīng)裝置主要由光源、冷阱、石英光解管、磁力攪拌器、避光室以及控制器等六部分組成。其中，光源由300W氙燈提供穩(wěn)定的光照，冷阱主要由流動水保持光解管內(nèi)溫度的恒定，石英光解管容積大約65mL保證全光譜透過性，磁力攪拌器可以保持粉末樣品的均勻分散，避光室可以提供暗光吸附的條件，控制器來控制光催化反應(yīng)裝置各部分的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。圖3光催化反應(yīng)裝置示意圖Fig.3Schematicdiagramofphotocatalyticreactiondevice2.4.2光催化性能測試使用300W氙燈模擬可見光，以染料亞甲基藍(lán)（MB）和MET為目標(biāo)污染物驗(yàn)證樣品的光催化性能。首先將樣品（30mg）分散在裝有50mL（MB/MET）溶液（10mg/L）的石英管中。然后將懸浮液在黑暗中磁力攪拌30分鐘，在室溫下建立吸附/脫附平衡。然后打開光源，在照射期間繼續(xù)攪拌以保持納米顆粒懸福照射期間每30分鐘提取2mL懸浮液，然后通過0.22μm濾膜過濾，將過濾溶液用UV-2450分光光度計(jì)（MB）或液相色譜儀（MET）分析濾液中目標(biāo)污染物的濃度。2.4.3材料穩(wěn)定性測試為了研究所制備的光催化劑的穩(wěn)定性，進(jìn)行重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)以評估樣品在可見光照射下對MB的光降解的穩(wěn)定性。每次運(yùn)行后，通過離心從懸浮液中分離出回收的光催化劑，然后用乙醇浸泡，將殘留的MB完全去除，并與上述光催化實(shí)驗(yàn)

三氧化鎢及其摻雜與復(fù)合納米材料的制備和光催化性能研究32圖16TiO2(a、b)和復(fù)合的5%WO3-TiO2（c、d、e、f）、10%WO3-TiO2（g、h）、20%WO3-TiO2（i、j、k、l）異質(zhì)結(jié)的SEM圖Fig.16SEMimagesofTiO2(a、b)and5%WO3-TiO2（c、d、e、f）,10%WO3-TiO2（g、h）,20%WO3-TiO2（i、j、k、l）3.2.1.3X-射線光電子能譜（XPS）10%WO3-TiO2材料的全光譜表明材料存在Ti、O、W元素，圖17f顯示，在459.3eV和464.7eV處的結(jié)合能分別歸因于Ti2p2/3和Ti2p1/2能級。Ti2p2/3與Ti2p1/2之間的分隔距離約為5.4eV，這證明在二氧化鈦中Ti的價態(tài)以Ti4+的形式存在。圖17e顯示在530.3eV處的結(jié)合能對應(yīng)于Ti4+-O或W6+-O的晶格氧，表明W-O和Ti-O在W-O-Ti鏈接中共享軌道O1s，532.2eV處的結(jié)合能源自表面羥基與Ti或W鍵合的基團(tuán)。圖17d顯示了Ti3p與W4f光譜的高分辨率XPS光譜，35.4eV和37.8eV分別歸因于W4f7/2和W4f5/2，它們對應(yīng)于W4f的自旋軌道分裂。XPS進(jìn)一步證明制備的材料為WO3-TiO2的復(fù)合材料。010020030040050060070080090010001100120013000100000200000300000400000500000Intensity(a.u.)BindingEnergy(eV)FullspectrumXPSoftheTiO2O1sTi2sTi2pC1sTi3p01002003004005006007008009001000110012001300050000100000150000200000250000300000350000400000Intensity(a.u.)Bindingenergy(eV)XPSfullspectrumofWO3W4fW4dW4pO1sC1sabiljkk


本文編號：3477175