采用溶膠凝膠法制備了鍶摻雜羥基磷灰石（Sr-HA）粉末,將制備的Sr-HA粉末和Ti粉按質(zhì)量比2∶8壓制成坯,在大氣環(huán)境下燒結(jié)制備Sr-HA/Ti生物復合材料,研究燒結(jié)溫度對Sr-HA/Ti生物復合材料組織結(jié)構(gòu)及生物活性的影響。結(jié)果表明:燒結(jié)后Sr-HA/Ti復合材料主要由Sr-HA、Ti、Ti O₂、Ca O等物相組成,當溫度達到950℃時,材料表面氧化嚴重,Sr-HA分解增加。大氣條件下燒結(jié)制備的Sr-HA/Ti復合材料孔徑可以滿足骨組織長入基本要求,燒結(jié)后復合材料冶金結(jié)合良好,隨著燒結(jié)溫度的提高復合材料表面孔隙數(shù)量增多,孔隙直徑減小,細小的孔隙均勻分布于Ti O₂及α-Ti形成網(wǎng)格結(jié)構(gòu)之間。模擬體液浸泡14天后,850℃燒結(jié)的試樣表面陶瓷相沉積效果最好,復合材料表面生成了利于成骨的Ca₅（PO₄）₃-x（CO₃）xOH相。 

【文章來源】：金屬熱處理. 2020,45(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

不同溫度燒結(jié)Sr-HA/Ti復合材料的OM(a～c)和SEM(d～f)形貌

圖3(a～c)分別為750、850和950℃燒結(jié)后Sr-HA/Ti復合材料在37℃模擬體液恒溫浸泡14天后的表面形貌。對比圖3可以看出，750℃燒結(jié)的Sr-HA/Ti復合材料浸泡14天后，沉淀由孔隙邊緣逐漸向心部增多且在復合材料表面形成了較為致密的沉積物薄膜。850℃燒結(jié)的Sr-HA/Ti復合材料浸泡14天后，表面沉淀物明顯比750℃燒結(jié)復合材料多，形成一層均勻致密的沉積層包覆在燒結(jié)體表面。這是由于燒結(jié)溫度提高使復合材料中Sr-HA分解增加，生成的CaO增加，在模擬體液浸泡過程中，燒結(jié)過程生成的CaO水解，釋放Ca2+與OH-，增加了模擬體液中的離子濃度，促進新生成的Sr-HA形核與長大。950℃燒結(jié)后，Sr-HA/Ti復合材料高溫氧化嚴重，基體Ti O2含量增多，生成的Sr-HA仍沿基體析出，但不能均勻致密地覆蓋于燒結(jié)體表面。2.3.2 模擬體液浸泡前后復合材料物相分析

從模擬體液浸泡14天后Sr-HA/Ti復合材料表面形貌可以看出，850℃燒結(jié)制備的Sr-HA/Ti復合材料在模擬體液浸泡后，表面沉積物最致密，所以本節(jié)中將以此為例，分析浸泡前后復合材料的物相組成變化。圖4為850℃燒結(jié)制備的Sr-HA/Ti復合材料在37℃模擬體液恒溫浸泡14天前后的XRD圖譜。從圖4中可以看出，在相同條件下進行X射線衍射分析時，Sr-HA/Ti復合材料原本雜亂的衍射峰變得平滑，產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因可能是在浸泡過后，Sr-HA/Ti復合材料表面沉積的陶瓷相使得材料表面平整度提高，改善了X射線的衍射條件，從而使得衍射峰變得平滑。從圖4中還可以看出，Sr-HA/Ti復合材料浸泡14天后，Sr-HA的衍射峰變得清晰，出現(xiàn)了Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH相的衍射峰。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是復合材料浸泡在模擬體液溶液中時，試樣中的Ca、Sr和P等元素與模擬體液中的HPO4-、CO32-等進行了交換和結(jié)合，起初的階段試樣表面的濃度高于模擬體液溶液，所以HA發(fā)生分解進入溶液中，隨著模擬體液溶液中離子濃度的增加，交換和結(jié)合過程逐步趨于平衡。達到平衡后隨著浸泡時間的增加，復合材料表面會沉積一種更接近自然骨骼的碳酸羥基磷灰石(Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH)，生成的碳酸羥基磷灰石會與植入體宿主的骨組織發(fā)生化學鍵結(jié)合，提高材料的生物相容[10]。此外在模擬體液溶液中浸泡時燒結(jié)體表面氧化物的溶解增加了微孔率，為新生成的物質(zhì)提供更多有利形核位置，溶液中逐漸增加的鈦離子和羥基基團加速了Ca2+與PO43-的吸附，加速了表面氧化物及鈣磷相的溶解，促進了Sr-HA的非均勻形核，使得復合材料的生物活性得到提高。圖4 模擬體液溶液浸泡前后Sr-HA/Ti復合材料的XRD圖譜(850℃燒結(jié))

【參考文獻】：
期刊論文
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[4]Ti/HA復合材料組織結(jié)構(gòu)及體外生物活性研究[J]. 李剛,劉云婷,張井波,張明.  金屬熱處理. 2017(01)
[5](β-TCP/HA)/Ti復合材料的制備及其組織結(jié)構(gòu)與性能研究[J]. 李剛,劉云婷,張井波.  人工晶體學報. 2016(10)

碩士論文
[1]SPS制備多孔摻鍶羥基磷灰石骨修復材料的生物活性實驗研究[D]. 葉利遠.昆明理工大學 2017



本文編號：3469057