聚苯胺（PANI）由于合成簡便、成本低廉、可控的電導(dǎo)率、優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性、獨特的電化學和光學性能,在電化學儲能、生物傳感器、電致變色以及金屬防腐和防污等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但PANI一般只在酸性環(huán)境中才具有電化學活性,當pH大于4時,其電化學活性基本消失,這給PANI的應(yīng)用帶來了極大的限制。本文采用四種方法制備PANI/WO3復(fù)合膜,致力于通過與W03復(fù)合的方法改善PANI在中性介質(zhì)中的電化學活性。首先,采用共沉積一步法制備PANI/WO3復(fù)合膜,結(jié)果表明：以FTO導(dǎo)電玻璃和石墨片為基片制備的PANI/WO3復(fù)合膜在中性介質(zhì)中具有一定的電化學活性,而以不銹鋼為基片制備的PANI/WO3復(fù)合膜則幾乎沒有電化學活性。其次,在FTO基片上采用分步法制備PANI/WO3復(fù)合膜,結(jié)果表明：采用“恒流+循環(huán)伏安（CV）”和“恒壓+恒壓”工藝制備的PANI/WO3復(fù)合膜具有一定的電化學活性,而采用“恒壓+CV"工藝制備的PANI/WO3復(fù)合膜則沒有電化學活性。然后,在W片上采用分步法制備PANI/WO3復(fù)合膜,結(jié)果表明：當W的陽極氧化時間為10 min時,得到的PANI/WO3復(fù)合膜不僅電化學活... 

【文章來源】：南京理工大學江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

不銹鋼墓片上聚合苯胺的CV曲線

２．２．２共沉積一步法制備ＰＡＮＩ／ＷＯ；ｓ復(fù)合膜??２．２．２．１沉積液配制工藝對制備的影響??圖２．３是在石墨基片上，分別采用沉積液１、２制備ＰＡＮＩ／Ｗ０３復(fù)合膜的ＣＶ圖。無??論采用哪種沉積液，制備ＣＶ曲線上都有明顯的氧化還原峰，表明苯胺單體能在石墨基??片上發(fā)生電化學聚合。其中，圖２．３（ｂ）曲線形狀與峰位置與已有的報道［７１］相近，第一個??氧化峰的氧化電位約為－０．３?Ｖ，歸屬于Ｗ離子［７３］，對應(yīng)其從＋６價到＋５價的轉(zhuǎn)變；其余??的氧化峰則歸屬于ＰＡＮＩ。??在兩種沉積液中，均為聚合了?１９圈后，０．２?Ｖ處的ＰＡＮＩ氧化峰電流即達到２．０?ｍＡ??？ｃｍ＿２，表明ＰＡＮＩ／Ｗ０３復(fù)合膜在兩種沉積液中的沉積速度相差不大。但在沉積液１中沉??．積時，ＰＡＮＩ的第二個氧化峰峰形不是很明顯。而在沉積液２中沉積時，ＰＡＮＩ有兩對明??顯的氧化還原峰，并且Ｗ的氧化峰（約－０．３?Ｖ處）也十分明顯，表明Ｗ０３的沉積速度??較快。這說明Ｈ２０２的加入有利于Ｗ０３的沉積

再將Ｗ片放入去離子水中超聲１０?ｍｉｎ，目的是除去Ｗ片表面的雜質(zhì)細屑或油污。??（２）陽極氧化??氧化裝置采用的電解槽為聚四氟乙稀材料，陽極氧化裝置如圖４．１所示。??＋?－??Ｗ片Ｉ石墨棒??ｆｉ??圖４．１陽極氧化裝置示意圖??以Ｗ片作陽極，以石墨棒作陰極。陽極氧化電解液為０．１?ｍｏｌ－Ｌ＇＇?ＨＣＩＯ４水溶液。??于恒溫３０?＇Ｃ的條件下對Ｗ片進行恒壓陽極氧化，氧化電壓為５０?Ｖ，陽極氧化結(jié)束后??用去離子水沖洗樣品。??（３）退火??陽極氧化法制備的Ｗ０３膜為無定型結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)電性不良，若要繼續(xù)電化學沉積??ＰＡＮＩ，則需要對Ｗ０３進行退火處理，使其成為晶態(tài)結(jié)構(gòu)。具體步驟：將樣品放入馬弗??．?爐中，于４５（ｒｃ高溫下空氣中退火３小時，升溫速率為２０?ｒ－ｍｉｎ＂＇，然后自然冷卻至常??溫，取出。??４．１．２．２分步法制備ＰＡＮＩ／Ｗ０３復(fù)合膜??聚合液為含０．１?ｍｏｌ－Ｌ＇＇苯胺的０．５?ｍｏｌ－Ｌ＇＇?Ｈ２ＳＯ４溶液，選擇在三電極體系中進行電??化學聚合。工作電極為覆有．Ｗ０３薄膜的Ｗ片


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