稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料具有發(fā)射光譜穩(wěn)定、發(fā)光譜帶窄、壽命長、發(fā)光覆蓋范圍廣、化學性能穩(wěn)定等特點,逐漸成為發(fā)光材料界一種重要的主流材料,并廣泛應(yīng)用于各種生物醫(yī)學領(lǐng)域。而其中近紅外激發(fā)、近紅外發(fā)射的稀土摻雜納米材料可用作熒光探針,這一應(yīng)用在生物成像中具有很大的優(yōu)勢。本文中,我們使用的基質(zhì)是四氟化物,采用共沉淀法制備了 NaYF4材料摻雜Eu3+離子,使用透射電子顯微鏡對其進行物相、結(jié)構(gòu)的分析和改變;還分別運用共沉淀法和溶劑熱法制備了 NaGdF4:Nd3+納米顆粒,研究了它們的發(fā)光性質(zhì)。并基于NaGdF4:Nd3+納米材料的發(fā)光性能,利用Nd3+發(fā)射峰的熒光強度比來進行溫度傳感,探究了影響其發(fā)光性能和溫敏性能的主要因素。本論文主要完成了以下工作:（1）使用共沉淀法合成NaYF4:5%Eu3+納米樣品,使用透射電子顯微鏡（TEM）對其進行物相、結(jié)構(gòu)的分析,證明所測納米材料為顆粒均勻、分散性良好,平均粒徑在77nm左右的六方相NaYF4:5%Eu3+。對所得樣品進行了電子束的輻照實驗,發(fā)現(xiàn)六方相的NaYF4:5%Eu3+樣品在輻照一定時間后,單個納米顆粒的物相從邊沿逐漸向中心轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?... 

【文章來源】：北京交通大學北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：61 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

NaYFa:5%Eu3+納米顆粒的TEM圖像:(a)單個納米顆粒的HRTEM圖像(b)對

Ｆｉｇ．３－３?Ｔｉｍｅ?ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ?ｒｅｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＮａＹＦ４：?５％?Ｅｕ３＋?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．??選取單個納米顆粒對其進行高分辨ＴＥＭ成像并使用電子束輻照，通過ＨＲＴＥＭ??圖觀察單一納米顆粒結(jié)構(gòu)在電子束輻照下的變化。在ｔ＝０?ｍｉｎ時，我們通過ＦＦＴ??圖中透射點和衍射點間距計算得到晶面間距ｄ值，對比標準卡片對衍射點進行晶??面標定，其中指定的晶面組為｛１００｝和｛１１０｝，對應(yīng)ｄ值分別為５．２７?Ａ和３．０３?Ａ，??區(qū)域軸為［０００１］。同時將圖中各晶面間夾角與標準卡片計算值做對比，全部符合六??方相ＮａＹＦ４的晶面數(shù)據(jù)，說明所得納米顆粒為完美的六方相結(jié)構(gòu)。在ｔ?＝?９ｍｉｎ時，??納米顆粒邊緣很窄的部分晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化但由于變化區(qū)域過小，并未直接??進行物相的表征。ｔ＝２９ｍｉｎ時，晶格結(jié)構(gòu)改變的范圍變大（圖３－４?（ａ）），對其中一??個單晶晶胞進行傅里葉變換得到ＦＦＴ圖（圖３－４?（ｂ）），同樣通過ＦＦＴ圖計算得到??晶面間距ｄ值，對比標準卡片對衍射點進行晶面標定，其中指定的晶面組為｛１１１｝、??｛２００丨和丨２２０丨，對應(yīng)ｄ值分別為３．１４Ａ、２．７３?Ａ和１．９３?Ａ，區(qū)域軸為［１－１０］。同時將??圖中各晶面間夾角與標準卡片計算值做對比，全部符合立方相ＮａＹＦ４的晶面數(shù)據(jù)，，??說明納米顆粒隨著輻照時間的增加，在逐漸由外向內(nèi)地由六方相變?yōu)橥昝缹ΨQ的??立方相結(jié)構(gòu)。增加電子束輻照時間如圖３－５，可以更加明顯地觀察到此變化趨勢。??

Ｆｉｇ．?３－４?Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?ｉｒｒａｄｉａｔｅｄ?ｂｙ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｂｅａｍ?ｆｏｒ?２９?ｍｉｎｕｔｅｓ?（ａ）?Ｌｏｃａｌ?ｌａｒｇｅ?ｍａｐ?（ｂ）?Ｔｈｅ??ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ?ＦＦＴ?ｄｉａｇｒａｍ．??ｍｍ??圖３－５單一納米顆粒的形貌隨電子束輻照時間的變化??Ｆｉｇ．３－５?ｔｈｅ?ｃｈａｎｇｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ?ｏｆ?ａ?ｓｉｎｇｌｅ?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ??ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｂｅａｍ．??３．２?ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋納米材料的形貌??圖３－６?（ａ）為共沉淀法制備的ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋納米顆粒的ＴＥＭ圖，ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋??納米顆粒分散良好，顆粒大小均勻，形貌規(guī)則。對測得的電鏡圖片進行粒徑統(tǒng)計如??圖３－６?（ｂ），得到平均粒徑約為８ｎｍ。圖３－６?（ｃ）則為溶劑熱法制備的ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋??納米顆粒，由于乙二醇既是溶劑又充當表面配體，因此乙二醇附著在納米顆粒表面，??使得納米顆粒黏連在一起，形貌并不規(guī)則，得到的納米顆粒平均尺寸約為５０?ｎｍ。??２３??

【參考文獻】：
博士論文
[1]用于溫度傳感的NaY（Lu）F4:RE和Y2O3:RE發(fā)光特性研究[D]. 周少帥.中國科學技術(shù)大學 2015

碩士論文
[1]NaGdF4:Er3+納米顆粒發(fā)光和溫度特性研究[D]. 張璐.北京交通大學 2017
[2]NaYF4基質(zhì)中Nd3+到Y(jié)b3+的近紅外能量傳遞的研究[D]. 董曉斌.北京交通大學 2016



本文編號：3414354