本文以酒石酸銅為銅源,采用熱分解法制備了粒徑約為50 nm的納米Cu粉末,借助XRD、AFM等表征手段,重點探討了不同升溫速率（1℃/min,5℃/min和10℃/min）對反應(yīng)產(chǎn)物的物相和形貌的影響。結(jié)果表明:升溫速率是酒石酸銅熱分解制備納米Cu粉末的控制性因素,慢速升溫可顯著降低酒石酸銅的熱分解溫度,促進(jìn)Cu粉末的純化和納米化。 

【文章來源】：粉末冶金工業(yè). 2020,30(02)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

升溫速率5℃/min時酒石酸銅的DSC曲線

酒石酸銅在不同升溫速率（1、2、5、10℃/min）下所得產(chǎn)物的XRD衍射圖譜如圖3所示。圖3中升溫速率為1℃/min的曲線顯示，在衍射角為43.3°、50.5°和74.1°時，分別出現(xiàn)了3個較強的衍射峰，且43.3°處的衍射峰較其他曲線的43.3°處的衍射峰更為尖銳，它們分別對應(yīng)Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰，說明在1℃/min的升溫速率下，所得的固體產(chǎn)物Cu單質(zhì)較為純凈且結(jié)晶性較好。2℃/min的曲線除了在衍射角為43.3°、50.5°和74.1°的3個較強的衍射峰外，衍射角為36.5°處也存在一個較弱的衍射峰，它對應(yīng)Cu2O(111）晶面的衍射峰，說明在2℃/min的升溫速率下，所得固體產(chǎn)物中已經(jīng)含有了微量的Cu2O。5℃/min的曲線顯示在20°～50°之間，存在許多強度很弱的雜峰，說明產(chǎn)物中存在酒石酸根分解產(chǎn)生的碳類碎片產(chǎn)物，且其中Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰的相對強度均低于升溫速率為1℃/min和2℃/min的曲線峰強，說明此升溫速率下Cu的結(jié)晶性變差。10℃/min的曲線中，除了Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰外，還在衍射角為29.6°、36.4°、42.2°、61.3°和73.5°處出現(xiàn)了較強且尖銳的衍射峰，他們分別對應(yīng)Cu2O(110）、（111）、（200）、（220）及（331）晶面的衍射峰，說明在此升溫速率下酒石酸銅分解產(chǎn)生的是Cu與Cu2O的混合產(chǎn)物。李曉輝等[24]研究了單核和雙核酒石酸銅配合物的晶體結(jié)構(gòu)，在空氣氣氛下對酒石酸銅進(jìn)行熱分解所得固體產(chǎn)物為CuO。JIAN等[25]在氮氣氣氛升溫至250℃，所得酒石酸銅分解產(chǎn)物為Cu與Cu2O。對比本實驗結(jié)果，說明在反應(yīng)物熱分解的初始階段，極有可能產(chǎn)生的是CuO以及酒石酸根分解產(chǎn)生的還原性產(chǎn)物，之后部分的CuO在氮氣氣氛下被還原性產(chǎn)物還原成Cu2O后，再進(jìn)一步反應(yīng)生成Cu單質(zhì)。這是由于Cu2+/Cu2O(1.02 V）的還原電位比Cu2+/Cu(0.34 V）的高，所以部分銅離子被優(yōu)先還原成Cu2O，產(chǎn)物通常含有Cu,CuO和Cu2O混合成分。這與之前根據(jù)TG-DTG熱分解過程中發(fā)生反應(yīng)的推斷及圖3中衍射圖譜所得曲線的分析結(jié)果相一致。圖3 酒石酸銅在不同升溫速率下分解得到粉末的XRD圖譜

酒石酸銅在不同升溫速率下分解得到粉末的XRD圖譜

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]淬火方式對含銅時效鋼組織和性能的影響[J]. 蔡夢茹,王瑞珍,何宜柱,羅小兵,李昭東.  金屬功能材料. 2019(06)
[2]固溶溫度對Cu-8.6Al-9.7Mn-2.4Fe合金形狀記憶效應(yīng)和力學(xué)性能的影響[J]. 何東陽,王勇寧,文玉華.  金屬功能材料. 2018(06)
[3]超聲波輔助液相還原銅氨廢液制備納米銅粉[J]. 巨佳,閆晨,印邵勝,許永祥,楊柳,陳愛華.  中國材料進(jìn)展. 2018(03)
[4]Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1納米晶合金的粘度特征[J]. 李強,董幫少,崔乃日,李穎,徐民.  金屬功能材料. 2017(02)
[5]納米銅粉對儲氫合金電極電化學(xué)性能的影響[J]. 秦海青,劉文平,林峰,張振軍,張建偉,雷曉旭.  有色金屬工程. 2016(01)
[6]熱分解法制備納米銅/石蠟相變驅(qū)動復(fù)合材料及性能[J]. 徐斌,樓白楊,曹小海,李曉.  功能材料. 2014(21)
[7]氣體放電式絲電爆方法制備納米銅粉[J]. 畢學(xué)松,朱亮.  粉末冶金工業(yè). 2012(04)
[8]單核和雙核酒石酸銅配合物的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)[J]. 李曉輝,薛韓,張瀾萃,朱再明.  化學(xué)試劑. 2010(06)
[9]甘油體系中納米銅粉的制備研究[J]. 王鴻顯,吳飛飛,楊思維.  粉末冶金工業(yè). 2010(02)
[10]微波固相反應(yīng)前驅(qū)體熱分解法制備納米氧化銅粉體(英文)[J]. 彭秧錫,劉士軍.  人工晶體學(xué)報. 2009(03)

碩士論文
[1]添加微量納米銅粉對鐵基粉末燒結(jié)件組織性能的影響[D]. 李光遠(yuǎn).長春工業(yè)大學(xué) 2010
[2]納米鎢銅復(fù)合材料制備工藝研究[D]. 吳小剛.西華大學(xué) 2006



本文編號：3412461