不同鐵源對(duì)磷酸錳鐵鋰電化學(xué)性能的影響
發(fā)布時(shí)間：2021-09-21 22:45
采用不同晶型鐵源探討了其對(duì)磷酸錳鐵鋰正極材料電化學(xué)性能的影響。采用X射線衍射譜（XRD）、高分辨掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、拉曼光譜及電化學(xué)性能測(cè)試手段等進(jìn)行了正極材料物相及形貌的表征。研究發(fā)現(xiàn),與α-Fe203相比,采用以γ-Fe2O3為主相的鐵源制備的LiMn0.75Fe0.25PO4/C正極材料在0.1 C下放電比容量能夠達(dá)到164.6 mAh/g,20 C下依然能夠達(dá)到106.5 mAh/g,表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能。在1 C下循環(huán)200次后,電池的容量保持率為93%,展現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
【文章來(lái)源】：電源技術(shù). 2020,44(01)北大核心
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圖４?制備的磷酸錳鐵鋰正極材料的ＳＥＭ圖??１
ＪＣＰＤＳ?３９－１３４６?ｙ－ＦｅｊＯ，??．?．１?１??２０?４０?６０?８０??２０／（。）??（ａ）不同鐵源的ＸＲＤ圖譜??＾?（ｂ）??ｉ??１１，??ｌｉＡ?Ｊ?？．?．負(fù)?ｙ?…??丄??１??ｌｌＬｌ，．?ｕｌｌｌｉ??１?ＪＣＰＩ＾?７４－０３７５?ＬｔＭｎＰＯ，??．１．１?ｉ．?Ｌ．．．．．．．?＇??２０?４０?６０?８０??２０／（。）??（ｂ）不同正極材料的ＸＲＤ圖譜??圖１?不同鐵源和正極材料的ＸＲＤ圖譜??圖２是兩種不同鐵源所制備的復(fù)合正極材料的ＴＧ－ＤＳＣ??曲線，可以看出?ＬｉＭｎ＾ｊＦｅａ＾ＣＶＣ?和?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｏｓＰＣＶＣ＊?的碳??含量分別為５．６８％和４．４２％，說(shuō)明在同樣的制備條件下，??Ｙ－Ｆｅ２０３鐵源留存的碳含量略高于ａ－Ｆｅ２０３鐵源，這可能是由于??不同晶型鐵源在碳還原生成磷酸錳鐵鋰時(shí)具有不同的還原路??徑和深度。??圖?３?是?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｏ＾ＰＣＶＣ?和?ＬｉＭｎ＾ｊＦｅｏ＾ＣＶＣ＊?正極材料??的拉曼圖譜，在９４４?ｃｎｒ１處為Ｐ０４＞的伸縮振動(dòng)峰，峰的強(qiáng)度??較低，主要是碳包覆的結(jié)果，表明碳包覆層較均勻。１?３３３和??１?５８９?ｃｍ－１處的兩個(gè)峰為碳的Ｄ峰和Ｇ峰，其中Ｄ峰代表無(wú)??序碳結(jié)構(gòu)的ＳＰ３雜化，Ｇ峰代表有序碳結(jié)構(gòu)的ＳＰ２雜化，Ｄ峰與??Ｇ峰的強(qiáng)度比（ｉ＾／幻通常用于衡量碳層的石墨化程度和缺陷??程度。ＬｉＭｎ＾ｊＦｅｏ＾ＰＣＶＣ?的風(fēng)為?０．８８，而?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｍＰＯＶＣ＊?的??塢為０．８６，表明兩種碳包覆材料具有類似的電子傳導(dǎo)性和缺陷??程度。??２０２０．１?Ｖｏｌ．４４?
（４．４２％）的ＬｉＭｎ？．７５Ｆｅａ２５ＰＣＶＣ＊?jiǎng)t出現(xiàn)一定的團(tuán)聚現(xiàn)象，在顆粒??表面可以觀察到一層較光亮的包覆物。碳包覆表現(xiàn)出不同性??狀，這可能是由于不同鐵源在經(jīng)過(guò)碳還原反應(yīng)生成磷酸錳鐵??鋰過(guò)程中，對(duì)碳分布的均勻性和磷酸錳鐵鋰微觀特性有一定??的影響。??為了更好地觀察正極材料表面的碳包覆層，對(duì)材料進(jìn)行??了透射電子顯微分析，由圖５（ａ）可知，ＬｉＭｎ〇．７５Ｆｅａ２５Ｐ（ＶＣ表面??碳層的厚度約為３?ｒｎｎ，碳層厚度薄而均勻，由圖５（ｂ）可知，??ＬｉＭｎｏｄｅＤｊＣＶＣ＊表面碳層厚度在５?ｎｍ左右，而且碳層厚度??不均一。說(shuō)明碳還原制備磷酸錳鐵鋰過(guò)程中，不同晶型鐵源對(duì)??碳的分布、厚度具有直接的影響。??（ａ）ＬｉＭｎ？．，Ｆｃ，�。唬校希�?（ｌｉ）ＬｉＭｎｔ．，Ｆｃ？！，ＰＯ，／Ｃ＊??圖５?制備的磷酸掹鐵鍵正極材料的ＴＥＭ圖??２．３電化學(xué)特性??圖６（ａ）為０．１?Ｃ恒電流下不同正極材料的充放電曲線，其??工作電壓范圍為２．０？４．５?Ｖ．ＬｉＭｎｏ＾ＦｅｕｄＯＶＣ正極材料的初??始放電比容量能夠達(dá)到１６４．６?ｍＡｈ／ｇ，明顯高于由ａ－Ｆｅ２０３制??備得到的１＾．７抑＜＾〇４／（：＊（１３４?ｍＡｈ／ｇ）；充放電曲線中展現(xiàn)??出兩個(gè)明顯的放電平臺(tái)，分別為４．０和３．５?Ｖ?（ｖｓ．Ｌｉ／Ｌｉ＋），分別??對(duì)應(yīng)著Ｍｒ＾／Ｍｎ２＂和Ｆｅｈ／Ｆｅ２—的氧化還原電位。圖６〇〇是對(duì)正??極材料進(jìn)行的循環(huán)伏安測(cè)試，可以看到兩對(duì)明顯的氧化還原??峰，分別為Ｆｅ＾ＴＦｅＭ和的氧化還原反應(yīng)，這與充放電??曲線相對(duì)應(yīng)，并分別伴隨著鋰離子的脫出和嵌人過(guò)程。相比于??４．５??４．０??３．５??３．
本文編號(hào)：3402638
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圖４?制備的磷酸錳鐵鋰正極材料的ＳＥＭ圖??１
ＪＣＰＤＳ?３９－１３４６?ｙ－ＦｅｊＯ，??．?．１?１??２０?４０?６０?８０??２０／（。）??（ａ）不同鐵源的ＸＲＤ圖譜??＾?（ｂ）??ｉ??１１，??ｌｉＡ?Ｊ?？．?．負(fù)?ｙ?…??丄??１??ｌｌＬｌ，．?ｕｌｌｌｉ??１?ＪＣＰＩ＾?７４－０３７５?ＬｔＭｎＰＯ，??．１．１?ｉ．?Ｌ．．．．．．．?＇??２０?４０?６０?８０??２０／（。）??（ｂ）不同正極材料的ＸＲＤ圖譜??圖１?不同鐵源和正極材料的ＸＲＤ圖譜??圖２是兩種不同鐵源所制備的復(fù)合正極材料的ＴＧ－ＤＳＣ??曲線，可以看出?ＬｉＭｎ＾ｊＦｅａ＾ＣＶＣ?和?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｏｓＰＣＶＣ＊?的碳??含量分別為５．６８％和４．４２％，說(shuō)明在同樣的制備條件下，??Ｙ－Ｆｅ２０３鐵源留存的碳含量略高于ａ－Ｆｅ２０３鐵源，這可能是由于??不同晶型鐵源在碳還原生成磷酸錳鐵鋰時(shí)具有不同的還原路??徑和深度。??圖?３?是?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｏ＾ＰＣＶＣ?和?ＬｉＭｎ＾ｊＦｅｏ＾ＣＶＣ＊?正極材料??的拉曼圖譜，在９４４?ｃｎｒ１處為Ｐ０４＞的伸縮振動(dòng)峰，峰的強(qiáng)度??較低，主要是碳包覆的結(jié)果，表明碳包覆層較均勻。１?３３３和??１?５８９?ｃｍ－１處的兩個(gè)峰為碳的Ｄ峰和Ｇ峰，其中Ｄ峰代表無(wú)??序碳結(jié)構(gòu)的ＳＰ３雜化，Ｇ峰代表有序碳結(jié)構(gòu)的ＳＰ２雜化，Ｄ峰與??Ｇ峰的強(qiáng)度比（ｉ＾／幻通常用于衡量碳層的石墨化程度和缺陷??程度。ＬｉＭｎ＾ｊＦｅｏ＾ＰＣＶＣ?的風(fēng)為?０．８８，而?ＬｉＭｎ＾ｓＦｅｍＰＯＶＣ＊?的??塢為０．８６，表明兩種碳包覆材料具有類似的電子傳導(dǎo)性和缺陷??程度。??２０２０．１?Ｖｏｌ．４４?
（４．４２％）的ＬｉＭｎ？．７５Ｆｅａ２５ＰＣＶＣ＊?jiǎng)t出現(xiàn)一定的團(tuán)聚現(xiàn)象，在顆粒??表面可以觀察到一層較光亮的包覆物。碳包覆表現(xiàn)出不同性??狀，這可能是由于不同鐵源在經(jīng)過(guò)碳還原反應(yīng)生成磷酸錳鐵??鋰過(guò)程中，對(duì)碳分布的均勻性和磷酸錳鐵鋰微觀特性有一定??的影響。??為了更好地觀察正極材料表面的碳包覆層，對(duì)材料進(jìn)行??了透射電子顯微分析，由圖５（ａ）可知，ＬｉＭｎ〇．７５Ｆｅａ２５Ｐ（ＶＣ表面??碳層的厚度約為３?ｒｎｎ，碳層厚度薄而均勻，由圖５（ｂ）可知，??ＬｉＭｎｏｄｅＤｊＣＶＣ＊表面碳層厚度在５?ｎｍ左右，而且碳層厚度??不均一。說(shuō)明碳還原制備磷酸錳鐵鋰過(guò)程中，不同晶型鐵源對(duì)??碳的分布、厚度具有直接的影響。??（ａ）ＬｉＭｎ？．，Ｆｃ，�。唬校希�?（ｌｉ）ＬｉＭｎｔ．，Ｆｃ？！，ＰＯ，／Ｃ＊??圖５?制備的磷酸掹鐵鍵正極材料的ＴＥＭ圖??２．３電化學(xué)特性??圖６（ａ）為０．１?Ｃ恒電流下不同正極材料的充放電曲線，其??工作電壓范圍為２．０？４．５?Ｖ．ＬｉＭｎｏ＾ＦｅｕｄＯＶＣ正極材料的初??始放電比容量能夠達(dá)到１６４．６?ｍＡｈ／ｇ，明顯高于由ａ－Ｆｅ２０３制??備得到的１＾．７抑＜＾〇４／（：＊（１３４?ｍＡｈ／ｇ）；充放電曲線中展現(xiàn)??出兩個(gè)明顯的放電平臺(tái)，分別為４．０和３．５?Ｖ?（ｖｓ．Ｌｉ／Ｌｉ＋），分別??對(duì)應(yīng)著Ｍｒ＾／Ｍｎ２＂和Ｆｅｈ／Ｆｅ２—的氧化還原電位。圖６〇〇是對(duì)正??極材料進(jìn)行的循環(huán)伏安測(cè)試，可以看到兩對(duì)明顯的氧化還原??峰，分別為Ｆｅ＾ＴＦｅＭ和的氧化還原反應(yīng)，這與充放電??曲線相對(duì)應(yīng)，并分別伴隨著鋰離子的脫出和嵌人過(guò)程。相比于??４．５??４．０??３．５??３．
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