SiO 2f /SiO 2 復(fù)合材料表面碳活化輔助釬料潤(rùn)濕機(jī)理
發(fā)布時(shí)間：2021-09-04 21:11
針對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料釬焊中存在表面釬料潤(rùn)濕性差、難以獲得有效接頭的難題,提出一種表面碳活化輔助釬料潤(rùn)濕的方法.利用PECVD方法低溫原位在復(fù)合材料表面制備極薄的碳活化層,以輔助活性釬料在其表面鋪展?jié)櫇?研究表明采用該方法在400℃/15 min條件下即可在SiO2f/SiO2表面制備出碳活化層,且復(fù)合材料表面形貌無(wú)變化.潤(rùn)濕結(jié)果表明碳活化層的引入顯著改善了Ag-Cu-Ti釬料在復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕性,860℃/10 min下潤(rùn)濕角從131°降至27°.碳活化層主要借助碳與活性元素良好的親和力活化了復(fù)合材料表面狀態(tài),進(jìn)而促進(jìn)活性釬料在其表面鋪展?jié)櫇?
【文章來(lái)源】：焊接學(xué)報(bào). 2017,38(05)北大核心EICSCD
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SiO2f/SiO2復(fù)合材料的表面形貌
84焊接學(xué)報(bào)第38卷圖1SiO2f/SiO2復(fù)合材料的表面形貌Fig.1MicrostructureofSiO2f/SiO2compositePECVD方法低溫原位在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面制備碳活化層的工藝按照以下步驟實(shí)現(xiàn)．(1)將SiO2f/SiO2復(fù)合材料放入PECVD裝置中，抽真空至5Pa以下，升溫至沉積所需溫度(300～500℃)，通入CH4和Ar氣體，調(diào)節(jié)Ar和CH4的氣體流量比為70:90(cm3/min)、沉積壓強(qiáng)為300Pa、射頻功率為200W，沉積一段時(shí)間(2～30min)．(2)沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，以Ar為保護(hù)氣體冷卻至室溫，得到經(jīng)過(guò)沉積碳活化層后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料．采用掃描電子顯微鏡(SEM)、拉曼光譜分析儀(Ｒaman)、X射線光電子能譜分析(XPS)，表征沉積碳活化層前后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料．潤(rùn)濕性試驗(yàn)所使用的釬料箔片為100μm商用Ag-21Cu-4．5Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)釬料箔片．將釬料箔片用200號(hào)、400號(hào)、800號(hào)砂紙逐級(jí)打磨后，最后在丙酮溶液中超聲清洗5min．將打磨清洗后的0．2g的釬料箔片置于復(fù)合材料表面上．采用德國(guó)OCA20接觸角測(cè)量?jī)x，以20℃/s的速度升溫至860℃，保溫10min，保溫后爐冷．不同沉積時(shí)間的復(fù)合材料需要做3～5個(gè)潤(rùn)濕試驗(yàn)，以保證結(jié)果的穩(wěn)定性．潤(rùn)濕過(guò)程中，采用接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)潤(rùn)濕角進(jìn)行測(cè)量．2試驗(yàn)結(jié)果與討論2．1沉積溫度的影響沉積溫度決定了氣體裂解，表面活化的情況，影響活化層的質(zhì)量，沉積時(shí)間影響生成的碳含量．文中系統(tǒng)地研究了二者對(duì)于SiO2f/SiO2復(fù)合材料制備碳活化層的影響．為了避免高溫?zé)嵫h(huán)對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料自身性能的影響，故選擇較低的沉積溫度進(jìn)行研究．圖2為不同溫度下(300～500℃)沉積碳活化層后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的SEM形貌．對(duì)比圖1和
第5期林景煌，等:SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面碳活化輔助釬料潤(rùn)濕機(jī)理85度過(guò)低，CH4分解較為困難，難以在復(fù)合材料表面沉積碳活化層．鑒于優(yōu)選較低溫度作為沉積溫度，避免高溫?zé)嵫h(huán)對(duì)母材的影響，故選擇400℃作為沉積溫度．圖3不同沉積溫度下的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉曼光譜Fig.3ＲamanspectraofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontemperatures2．2沉積時(shí)間的影響為了提高沉積工藝的效率，文中系統(tǒng)研究了沉積時(shí)間(2～30min)對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面制備的碳活化層的影響．圖4為不同沉積時(shí)間下沉積碳活化層后的復(fù)合材料SEM形貌．對(duì)比圖1和圖4，可以發(fā)現(xiàn)不同沉積時(shí)間下，SiO2f/SiO2復(fù)合材料整體形貌未發(fā)生明顯的變化．隨著沉積時(shí)間增加至30min，可以觀察到SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面會(huì)有細(xì)小的顆粒物出現(xiàn)，且分布均勻，在纖維的表面以及空隙處均有一定程度分布．圖5為不同沉積時(shí)間下的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉曼光譜．結(jié)合拉曼光譜，可以發(fā)現(xiàn)在2～30min時(shí)間內(nèi)在復(fù)合材料表面都有類石墨型特征的非晶碳膜的存在．可以明顯看出，在沉積時(shí)間為2min的情況下，D峰和G峰較為微弱，說(shuō)明沉積時(shí)間較短，CH4分解的量過(guò)少，進(jìn)而表面只有少量的碳沉積．隨著沉積時(shí)間的增加，復(fù)合材料表面沉積的非晶碳圖4不同沉積時(shí)間下SiO2f/SiO2復(fù)合材料的SEM形貌Fig.4SEMimageofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontime顯著增加，且D峰和G峰變得更為明顯．從圖4的SEM形貌中也可以看出，隨著沉積時(shí)間的增加，復(fù)合材料表面從原先的光潔，先變成細(xì)小的顆粒狀，再到最后的均勻鋪展的顆粒狀．可以推測(cè)細(xì)小的顆�？赡転樘碱w粒．上述結(jié)果說(shuō)明，可以通過(guò)調(diào)?
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]SiO2f/SiO2復(fù)合材料自身及其與銅、不銹鋼的釬焊[J]. 陳波,熊華平,毛唯,程耀永. 航空材料學(xué)報(bào). 2012(01)
[2]石英纖維復(fù)合材料與因瓦合金的膠接輔助釬焊連接分析[J]. 趙磊,張麗霞,田曉羽,何鵬,馮吉才. 焊接學(xué)報(bào). 2010(06)
博士論文
[1]SiO2f/SiO2復(fù)合材料與Invar合金的釬焊接頭界面結(jié)構(gòu)及形成機(jī)理[D]. 趙磊.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2010
碩士論文
[1]SiO2f/SiO2表面生長(zhǎng)碳納米管及與TC4釬焊工藝及機(jī)理研究[D]. 張俊杰.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
本文編號(hào)：3384015
【文章來(lái)源】：焊接學(xué)報(bào). 2017,38(05)北大核心EICSCD
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【部分圖文】：
SiO2f/SiO2復(fù)合材料的表面形貌
84焊接學(xué)報(bào)第38卷圖1SiO2f/SiO2復(fù)合材料的表面形貌Fig.1MicrostructureofSiO2f/SiO2compositePECVD方法低溫原位在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面制備碳活化層的工藝按照以下步驟實(shí)現(xiàn)．(1)將SiO2f/SiO2復(fù)合材料放入PECVD裝置中，抽真空至5Pa以下，升溫至沉積所需溫度(300～500℃)，通入CH4和Ar氣體，調(diào)節(jié)Ar和CH4的氣體流量比為70:90(cm3/min)、沉積壓強(qiáng)為300Pa、射頻功率為200W，沉積一段時(shí)間(2～30min)．(2)沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，以Ar為保護(hù)氣體冷卻至室溫，得到經(jīng)過(guò)沉積碳活化層后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料．采用掃描電子顯微鏡(SEM)、拉曼光譜分析儀(Ｒaman)、X射線光電子能譜分析(XPS)，表征沉積碳活化層前后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料．潤(rùn)濕性試驗(yàn)所使用的釬料箔片為100μm商用Ag-21Cu-4．5Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)釬料箔片．將釬料箔片用200號(hào)、400號(hào)、800號(hào)砂紙逐級(jí)打磨后，最后在丙酮溶液中超聲清洗5min．將打磨清洗后的0．2g的釬料箔片置于復(fù)合材料表面上．采用德國(guó)OCA20接觸角測(cè)量?jī)x，以20℃/s的速度升溫至860℃，保溫10min，保溫后爐冷．不同沉積時(shí)間的復(fù)合材料需要做3～5個(gè)潤(rùn)濕試驗(yàn)，以保證結(jié)果的穩(wěn)定性．潤(rùn)濕過(guò)程中，采用接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)潤(rùn)濕角進(jìn)行測(cè)量．2試驗(yàn)結(jié)果與討論2．1沉積溫度的影響沉積溫度決定了氣體裂解，表面活化的情況，影響活化層的質(zhì)量，沉積時(shí)間影響生成的碳含量．文中系統(tǒng)地研究了二者對(duì)于SiO2f/SiO2復(fù)合材料制備碳活化層的影響．為了避免高溫?zé)嵫h(huán)對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料自身性能的影響，故選擇較低的沉積溫度進(jìn)行研究．圖2為不同溫度下(300～500℃)沉積碳活化層后的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的SEM形貌．對(duì)比圖1和
第5期林景煌，等:SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面碳活化輔助釬料潤(rùn)濕機(jī)理85度過(guò)低，CH4分解較為困難，難以在復(fù)合材料表面沉積碳活化層．鑒于優(yōu)選較低溫度作為沉積溫度，避免高溫?zé)嵫h(huán)對(duì)母材的影響，故選擇400℃作為沉積溫度．圖3不同沉積溫度下的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉曼光譜Fig.3ＲamanspectraofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontemperatures2．2沉積時(shí)間的影響為了提高沉積工藝的效率，文中系統(tǒng)研究了沉積時(shí)間(2～30min)對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面制備的碳活化層的影響．圖4為不同沉積時(shí)間下沉積碳活化層后的復(fù)合材料SEM形貌．對(duì)比圖1和圖4，可以發(fā)現(xiàn)不同沉積時(shí)間下，SiO2f/SiO2復(fù)合材料整體形貌未發(fā)生明顯的變化．隨著沉積時(shí)間增加至30min，可以觀察到SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面會(huì)有細(xì)小的顆粒物出現(xiàn)，且分布均勻，在纖維的表面以及空隙處均有一定程度分布．圖5為不同沉積時(shí)間下的SiO2f/SiO2復(fù)合材料的拉曼光譜．結(jié)合拉曼光譜，可以發(fā)現(xiàn)在2～30min時(shí)間內(nèi)在復(fù)合材料表面都有類石墨型特征的非晶碳膜的存在．可以明顯看出，在沉積時(shí)間為2min的情況下，D峰和G峰較為微弱，說(shuō)明沉積時(shí)間較短，CH4分解的量過(guò)少，進(jìn)而表面只有少量的碳沉積．隨著沉積時(shí)間的增加，復(fù)合材料表面沉積的非晶碳圖4不同沉積時(shí)間下SiO2f/SiO2復(fù)合材料的SEM形貌Fig.4SEMimageofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontime顯著增加，且D峰和G峰變得更為明顯．從圖4的SEM形貌中也可以看出，隨著沉積時(shí)間的增加，復(fù)合材料表面從原先的光潔，先變成細(xì)小的顆粒狀，再到最后的均勻鋪展的顆粒狀．可以推測(cè)細(xì)小的顆�？赡転樘碱w粒．上述結(jié)果說(shuō)明，可以通過(guò)調(diào)?
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]SiO2f/SiO2復(fù)合材料自身及其與銅、不銹鋼的釬焊[J]. 陳波,熊華平,毛唯,程耀永. 航空材料學(xué)報(bào). 2012(01)
[2]石英纖維復(fù)合材料與因瓦合金的膠接輔助釬焊連接分析[J]. 趙磊,張麗霞,田曉羽,何鵬,馮吉才. 焊接學(xué)報(bào). 2010(06)
博士論文
[1]SiO2f/SiO2復(fù)合材料與Invar合金的釬焊接頭界面結(jié)構(gòu)及形成機(jī)理[D]. 趙磊.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2010
碩士論文
[1]SiO2f/SiO2表面生長(zhǎng)碳納米管及與TC4釬焊工藝及機(jī)理研究[D]. 張俊杰.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
本文編號(hào)：3384015
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