使用沉積-沉淀法（deposition-precipitation,DP method）和傳統(tǒng)浸漬法制備介孔材料SBA-15負(fù)載的Au納米粒子.考察了氫氣和空氣的晶化氛圍對金粒徑大小的影響.結(jié)果發(fā)現(xiàn),使用沉積沉淀法和氫氣的晶化氛圍可以將粒子大小高度一致的小尺寸金（2.1 nm）限域在SBA-15的孔道內(nèi)壁,由此制備的納米金催化劑在苯乙烯的環(huán)氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出更好的催化性能. 

【文章來源】：福建師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,36(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

SBA-15/Au(H-S)-DP(a)和SBA-15/Au(H-L)-DP(b)金納米粒子的粒徑分布圖

SBA-15,SBA-15/Au,SBA-15/Au(H-S)-DP和

制備的催化劑的透射電鏡如圖1所示.圖1顯示出介孔二氧化硅SBA-15的六方有序孔結(jié)構(gòu)和均勻的孔徑,孔徑大小在6.0 nm左右.傳統(tǒng)浸漬法制備的金納米粒子尺寸較大,且分散不均一.低倍電鏡圖1a顯示傳統(tǒng)浸漬法制備的Au納米粒子粒徑在6.0 nm左右,粒子分布不均勻,有聚集團(tuán)簇現(xiàn)象,金納米粒子大部分沉積在SBA-15表面,少部分沉積到SBA-15孔道內(nèi).而沉積-沉淀法制備的Au納米粒子(圖1 b-圖1c)在SBA-15樣品中均勻分散,沒有團(tuán)簇聚集,可以清楚地看到金納米粒子在孔道內(nèi)壁附著.其中,在氫氣氛圍中200 ℃晶化的樣品SBA-15/Au(H-S)-DP的金納米粒子粒徑大小在2.1 nm左右,如圖1b所示.圖1d-圖1e是SBA-15/Au(H-S)-DP的STEM暗場透射電鏡圖,以及對應(yīng)的EDS元素分析(圖1 f-圖1h),可以清晰地看到,Au元素在整個SBA-15樣品中均勻分散.圖2a為樣品SBA-15/Au(H-S)-DP的粒徑分布圖,顯示制備的金納米粒子尺寸在2.0～2.3 nm之間集中分布,粒子大小高度一致.升高氫氣晶化溫度,將前驅(qū)體在氫氣氛圍中400 ℃晶化后,樣品SBA-15/Au(H-L)-DP的粒徑大小分布在4.2 nm左右,如圖2b.這些結(jié)果表明沉積-沉淀法制備的金催化劑前驅(qū)體在氫氣氛圍中晶化后,可以將粒度高度集中的小尺寸金納米粒子均勻地分散到SBA-15的孔道內(nèi).這是由于沉積沉淀法中, SBA-15載體的孔道內(nèi)表面可提供均勻的晶核,活性金組分Au(OH)3沉淀與內(nèi)表面的親和性使其在內(nèi)表面可以均勻沉積,最后在氫氣氛圍中,形成分散在SBA-15孔道內(nèi)壁的金納米粒子.

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]沉積-沉淀法制備金催化劑用于CO催化氧化[J]. 周靜,柏任流,王玨.  精細(xì)化工. 2013(10)



本文編號：3383252