納米材料由于其特殊的材料結(jié)構(gòu)和特性使其廣泛應(yīng)用于電催化、燃料電池、生物傳感器和光催化等眾多領(lǐng)域。制備納米材料的方法已經(jīng)報(bào)導(dǎo)了許多,也不斷有新方法出現(xiàn),其中電化學(xué)法由于其操作簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、條件溫和等特點(diǎn),可快速制備納米材料。本論文采用電化學(xué)和化學(xué)法聯(lián)用制備了幾種納米結(jié)構(gòu)材料,研究了其在電催化分解水、電催化氧化乙醇和電催化還原硝酸鹽方面的應(yīng)用,本論文主要研究?jī)?nèi)容如下:1、采用陰極恒電勢(shì)電沉積法和水熱法相結(jié)合制備鎳鐵硫化物（NiFe-S/NF）納米片薄膜,并用于電解水析氧。首先,以泡沫鎳（NF）為基底,在含氯化鐵和氯化鎳的混合溶液中,在高度陰極化的電勢(shì)下快速制備出NiFe/NF粗糙表面,洗凈后放入含硫脲溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),得到Ni Fe-S/NF薄膜電極�？疾炝怂疅釡囟�、時(shí)間、硫脲濃度對(duì)電極催化性能的影響,結(jié)果表明,此電催化劑能高效電催化分解水析氧,當(dāng)電流密度為10 mA cm^-2時(shí),超電勢(shì)僅為245 mV（無(wú)內(nèi)阻補(bǔ)償）。同時(shí),10 h穩(wěn)定性測(cè)試表明它也顯示出良好的穩(wěn)定性。2、采用陰極電沉積結(jié)合原位化學(xué)修飾法在泡沫鎳（NF）基底上快速制備了NiFeOH-NiF... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

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NTAs-NF電催化劑的制備過(guò)程圖解[7]

碩士學(xué)位論文2方法有恒電流法，恒電勢(shì)沉積法，循環(huán)伏安法等。我們可以通過(guò)調(diào)節(jié)電化學(xué)沉積條件（改變電流、電位、溶液濃度、PH值、溫度等）來(lái)精確調(diào)控電沉積的鍍層厚度、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等條件從而控制所需的特性，該方法具有簡(jiǎn)單快速、成本低等優(yōu)點(diǎn)。如Zhang等[6]利用陰極恒電勢(shì)電沉積法在泡沫鎳上成功合成樹(shù)枝狀核殼型鎳鐵銅金屬/金屬氧化物電極用于分解水析氧。Xu等[7]通過(guò)電沉積法在泡沫鎳上制備非晶態(tài)的鎳鐵納米管陣列（NiFeNTAs-NF），作為用于整體水分解的高性能非貴金屬雙功能電催化劑。圖1-1NTAs-NF電催化劑的制備過(guò)程圖解[7]。電化學(xué)陽(yáng)極氧化法是指通過(guò)改變電壓或改變電解液組成對(duì)材料實(shí)施表面重塑來(lái)得到不同尺寸和形貌的納米材料。更重要的是，陽(yáng)極氧化法具有成本低，可大規(guī)模制備，易于分離，純化方便等優(yōu)勢(shì)。Patil等[8]通過(guò)電化學(xué)陽(yáng)極氧化法在60V下氧化鈦箔4小時(shí)，成功制備了TiO2納米管，顯示了孔徑高達(dá)80nm的蜂窩狀形態(tài)，橫截面圖像顯示了長(zhǎng)度為18m的納米管的形成，這樣的納米管適用于高效超級(jí)電容器（圖1-2）。圖1-2TiO2納米管的FE-SEM圖像：（a）頂視圖和（b）截面圖[8]。

碩士學(xué)位論文4為了驅(qū)動(dòng)OER和HER（分解水），在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的最低理論電壓要求為1.23V[13]。由于二電子轉(zhuǎn)移（HER）和四電子-質(zhì)子偶聯(lián)反應(yīng)（OER）途徑在動(dòng)力學(xué)上會(huì)引起較大的能壘，從而嚴(yán)重減慢電催化水分解動(dòng)力學(xué)。實(shí)際過(guò)程中需要額外的能量（即活化能）使反應(yīng)以可觀的速率進(jìn)行，術(shù)語(yǔ)“過(guò)電位”（通常用符號(hào)表示）描述需要施加多少附加電壓得以獲得給定的電流密度，這種額外的能量要求至少高于1.23V，即：過(guò)電位/V=ERHE1.23，而使用電催化劑的目的是盡量減少過(guò)電位[14-15]。圖1-3水解電解槽原理圖及相關(guān)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[12]。1.2.2電解水析氧反應(yīng)電化學(xué)分解水過(guò)程中，水分解產(chǎn)生的氫氧根離子（OH）向陽(yáng)極移動(dòng)并在陽(yáng)極上有釋放氧氣，即電解水析氧反應(yīng)（OER）。析氧反應(yīng)高度依賴(lài)pH，在酸性和中性條件下，兩個(gè)水分子（H2O）被氧化為四個(gè)質(zhì)子（H+）和氧分子（O2），而氫氧根（OH）在堿性環(huán)境中被氧化并轉(zhuǎn)化為H2O和O2。具體情況如下：在酸性條件下的機(jī)理：M+H2O(l)→MOH+H++e（1-1）MOH+OH→MO+H2O(l)+e（1-2）2MO→2M+O2(g)（1-3）MO+H2O(l)→MOOH+H++e（1-4）MOOH+H2O(l)→M+O2(g)+H++e（1-5）

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于富缺陷鎳鐵水滑石材料的高效析氧電極(英文)[J]. 熊旭亞,蔡釗,周道金,張國(guó)新,張倩,賈茵,段欣旋,謝啟賢,賴(lài)仕斌,謝添慧,李亞平,孫曉明,段雪.  Science China Materials. 2018(07)
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