二胺型苯并惡嗪樹脂的合成及其復(fù)合材料應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-08-24 19:31
以苯酚、甲醛、4,4-二氨基二苯基甲烷為原料,采用正交試驗(yàn)法合成了一系列二胺型苯并惡嗪樹脂。通過凝膠時(shí)間測試、示差掃描量熱分析、熱失重分析、核磁共振氫譜和凝膠滲透色譜分析研究了原料配比對樹脂成環(huán)率、質(zhì)量保留率、分子質(zhì)量及其分布的影響。結(jié)果表明,胺、酚及醛物質(zhì)的量比為0.9∶2.2∶4.8時(shí)樹脂的成環(huán)率最高,配比為0.9∶1.8∶4.8時(shí)樹脂的質(zhì)量保留率最高。研究了樹脂的熱固化行為,得出了樹脂的凝膠反應(yīng)活化能、固化工藝溫度及固化動(dòng)力學(xué)參數(shù)。采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)制備得到了綜合性能良好的玻璃纖維布增強(qiáng)層壓板。
【文章來源】:熱固性樹脂. 2020,35(02)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
原料配比不同時(shí)苯并惡嗪樹脂的核磁氫譜圖
不同原料配比的苯并惡嗪樹脂的GPC譜圖如圖2所示,分析結(jié)果見表5。由表5可知,苯并惡嗪樹脂的分子質(zhì)量分布系數(shù)較寬,說明苯并惡嗪樹脂的組分不單一,GPC譜圖中的大分子質(zhì)量組分可能是未閉環(huán)的N原子形成的Mannich橋結(jié)構(gòu)和羥甲基之間縮合生成的酚醛樹脂。6#的數(shù)均分子質(zhì)量、重均分子質(zhì)量及分子質(zhì)量分布均最大,進(jìn)一步表明了其成環(huán)率最低,與表2結(jié)果相符。2.3 凝膠時(shí)間及其固化反應(yīng)活化能
在一定條件下,樹脂的凝膠時(shí)間除可以反映樹脂的活性外,還可以為預(yù)浸料的制備和復(fù)合材料成型提供重要的參考依據(jù)。圖3是苯并惡嗪樹脂在不同溫度下的凝膠時(shí)間。隨溫度的升高,樹脂的凝膠時(shí)間迅速縮短,這是因?yàn)楦邷叵聵渲l(fā)生固化交聯(lián)反應(yīng)較快,溫度高于230℃時(shí)樹脂體系的凝膠時(shí)間縮短趨勢緩慢,溫度在210~230℃時(shí),凝膠時(shí)間迅速縮短,對溫度比較敏感。根據(jù)某一溫度下化學(xué)反應(yīng)速率方程和Arrhenius公式,可以推導(dǎo)出凝膠時(shí)間(tgel)與凝膠反應(yīng)活化能(Ea)的相互關(guān)系(見式2)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]間氨基苯乙炔/苯酚型苯并惡嗪的合成研究[J]. 李建川,冉起超,朱蓉琪,顧宜. 熱固性樹脂. 2017(03)
[2]苯并噁嗪樹脂及其在宇航復(fù)合材料中的應(yīng)用[J]. 張鳳翻. 高科技纖維與應(yīng)用. 2016(01)
[3]甲醛用量對苯并噁嗪樹脂合成反應(yīng)的影響[J]. 曹艷肖,朱蓉琪,顧宜. 石油化工. 2009(08)
[4]溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中間體與其固化性能的研究[J]. 王旭,徐日煒,余鼎聲,江濤. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2003(04)
[5]濕法纏繞用環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)研究[J]. 王斌,楊建奎,丘哲明. 固體火箭技術(shù). 1998(03)
本文編號(hào):3360586
【文章來源】:熱固性樹脂. 2020,35(02)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
原料配比不同時(shí)苯并惡嗪樹脂的核磁氫譜圖
不同原料配比的苯并惡嗪樹脂的GPC譜圖如圖2所示,分析結(jié)果見表5。由表5可知,苯并惡嗪樹脂的分子質(zhì)量分布系數(shù)較寬,說明苯并惡嗪樹脂的組分不單一,GPC譜圖中的大分子質(zhì)量組分可能是未閉環(huán)的N原子形成的Mannich橋結(jié)構(gòu)和羥甲基之間縮合生成的酚醛樹脂。6#的數(shù)均分子質(zhì)量、重均分子質(zhì)量及分子質(zhì)量分布均最大,進(jìn)一步表明了其成環(huán)率最低,與表2結(jié)果相符。2.3 凝膠時(shí)間及其固化反應(yīng)活化能
在一定條件下,樹脂的凝膠時(shí)間除可以反映樹脂的活性外,還可以為預(yù)浸料的制備和復(fù)合材料成型提供重要的參考依據(jù)。圖3是苯并惡嗪樹脂在不同溫度下的凝膠時(shí)間。隨溫度的升高,樹脂的凝膠時(shí)間迅速縮短,這是因?yàn)楦邷叵聵渲l(fā)生固化交聯(lián)反應(yīng)較快,溫度高于230℃時(shí)樹脂體系的凝膠時(shí)間縮短趨勢緩慢,溫度在210~230℃時(shí),凝膠時(shí)間迅速縮短,對溫度比較敏感。根據(jù)某一溫度下化學(xué)反應(yīng)速率方程和Arrhenius公式,可以推導(dǎo)出凝膠時(shí)間(tgel)與凝膠反應(yīng)活化能(Ea)的相互關(guān)系(見式2)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]間氨基苯乙炔/苯酚型苯并惡嗪的合成研究[J]. 李建川,冉起超,朱蓉琪,顧宜. 熱固性樹脂. 2017(03)
[2]苯并噁嗪樹脂及其在宇航復(fù)合材料中的應(yīng)用[J]. 張鳳翻. 高科技纖維與應(yīng)用. 2016(01)
[3]甲醛用量對苯并噁嗪樹脂合成反應(yīng)的影響[J]. 曹艷肖,朱蓉琪,顧宜. 石油化工. 2009(08)
[4]溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中間體與其固化性能的研究[J]. 王旭,徐日煒,余鼎聲,江濤. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2003(04)
[5]濕法纏繞用環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)研究[J]. 王斌,楊建奎,丘哲明. 固體火箭技術(shù). 1998(03)
本文編號(hào):3360586
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