目的研究不同H₂/Ar流量比對(duì)納米金剛石形貌和結(jié)構(gòu)的影響。方法采用MPECVD法制備了質(zhì)量較好的納米金剛石薄膜,并通過(guò)SEM、XRD對(duì)金剛石薄膜的形貌、結(jié)構(gòu)以及晶粒尺寸進(jìn)行了測(cè)試,還使用Raman對(duì)金剛石D峰、納米金剛石特征峰（TPA）的變化趨勢(shì)進(jìn)行了分析。結(jié)果當(dāng)Q（H₂）:Q（Ar）=50:49時(shí),制備的金剛石晶粒為亞微米范疇,其平均晶粒尺寸為250 nm,表面平整度較差,出現(xiàn)堆積層錯(cuò)現(xiàn)象,但金剛石特征峰（D峰）最強(qiáng),生長(zhǎng)速率達(dá)到最大,約為125 nm/h;Q（H₂）:Q（Ar）=10:89時(shí),表面平整度高,二次形核現(xiàn)象明顯,平均晶粒尺寸為20 nm;進(jìn)一步減小H₂/Ar流量比為0時(shí),可發(fā)現(xiàn)晶粒由納米變?yōu)槌{米,二次形核更為明顯,表面平整更高,其平均晶粒尺寸為3 nm,另外Raman測(cè)試發(fā)現(xiàn)金剛石特征峰強(qiáng)度隨H₂/Ar流量比的減小而減小,而納米金剛石特征峰隨H₂/Ar流量比的減小而增大。結(jié)論隨著H₂/Ar流量比的增加,金剛石表面平整... 

【文章來(lái)源】：表面技術(shù). 2017,46(01)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

不同Q(H2)︰Q(Ar)條件下金剛石膜表面形貌圖

撓跋臁?2.2Raman光譜分析測(cè)試采用RenishawRM-10001型激光光譜儀，激光波長(zhǎng)為632.8nm可見光，波數(shù)范圍是100~2800cm1。在富氬條件下可能發(fā)生的反應(yīng)如下：Ar+e→Ar*+e（其中Ar*是激發(fā)態(tài)的Ar原子）(1)Ar+e→Ar++2e(2)CH4+ArM(亞穩(wěn)態(tài))→CHx(x為0~3)+H+Ar(3)CH+CH→C2H2(4)CH2+CH2→C2H2+H2(5)C2H2+Ar*→C2H2++Ar(6)C2H2+Ar+→C2H2++Ar(7)C2H2++e→C2+Ar(8)C2H2+ArM→C2+H2+Ar(9)由圖3可知，4組不同H2/Ar流量比的樣品在520cm-1處都出現(xiàn)了明顯的硅峰，說(shuō)明膜層厚度較保另外，樣品1#到樣品4#，金剛石特征峰1332cm1的強(qiáng)度隨著H2/Ar流量比的減少而減弱，而納米金剛石特征峰1140cm1的強(qiáng)度卻逐漸增強(qiáng)。當(dāng)H2/Ar流量比為0時(shí)，等離子體中形成NCD薄膜的關(guān)鍵性物質(zhì)C2增多，而H原子較少，這促進(jìn)了（3）—（9）的反應(yīng)，生成較多的C2，促進(jìn)sp3相形成。而在可見光下，拉曼光譜對(duì)C—C雜化的sp2相更敏感，在Q(H2)︰Q(Ar)=50︰49的條件下，H原子刻蝕較嚴(yán)重，薄膜中sp2相的含量高，因此金剛石特征峰強(qiáng)度在Q(H2)︰Q(Ar)=0時(shí)比Q(H2)︰Q(Ar)=50︰49時(shí)弱得多。另外，納米金剛石特征峰（反式聚乙炔TPA）1140cm1的強(qiáng)度則是隨著H2/Ar流量比的減小而增強(qiáng)，因?yàn)樵跓o(wú)氫或少氫的條件下，等離子體中的碳?xì)浠衔铮ò═PA）由于H原子含量不足而沒(méi)有被刻蝕，大部分被圖3不同Q(H2):Q(Ar)條件下拉曼光譜圖Fig3RamanspectraofdifferentQ(H2):Q(Ar)ratios保留了下來(lái)，膜層中TPA含量在逐漸增加，所以在Q(H2)︰Q(Ar)=0時(shí)檢測(cè)出來(lái)的納米金剛石特征?

2/Ar流量比的減小而增強(qiáng)，因?yàn)樵跓o(wú)氫或少氫的條件下，等離子體中的碳?xì)浠衔铮ò═PA）由于H原子含量不足而沒(méi)有被刻蝕，大部分被圖3不同Q(H2):Q(Ar)條件下拉曼光譜圖Fig3RamanspectraofdifferentQ(H2):Q(Ar)ratios保留了下來(lái)，膜層中TPA含量在逐漸增加，所以在Q(H2)︰Q(Ar)=0時(shí)檢測(cè)出來(lái)的納米金剛石特征峰非常強(qiáng)，而在Q(H2)︰Q(Ar)=50︰49時(shí)，H原子刻蝕嚴(yán)重，刻蝕掉了大部分非金剛石相和絕大多數(shù)的碳?xì)浠衔铮虼思{米金剛石峰不是很明顯。而在1590cm1的G峰變化不是很明顯。2.3XRD分析如圖4所示，測(cè)試時(shí)選取衍射角度范圍為10°~80°，在不同H2/Ar流量比的條件下，49.2°和75.3°處都出現(xiàn)了尖銳程度不同的峰，49.2°和75.3°分別對(duì)應(yīng)的是金剛石（111）和（220）特征峰。為了方便計(jì)算晶粒尺寸的精準(zhǔn)度，在計(jì)算時(shí)選�。�111）特征峰，由圖4可知，樣品1#（111）面特征峰強(qiáng)，其強(qiáng)度大于樣品2#、3#、4#，但是晶粒尺寸最大，通過(guò)計(jì)算其平均晶粒尺寸為250nm，已達(dá)到亞微米金剛石級(jí)別。由圖2a可以看出，其晶粒尺寸較大，這可能是高H2條件下H原子的增長(zhǎng)速度比CH3以及二聚體C2的增加都快，H的萃取作用以及對(duì)非金剛石相的刻蝕作用增強(qiáng)，使金剛石表面上的懸掛鍵增多，更有利于吸附其他含碳活性基團(tuán)，促進(jìn)金剛石進(jìn)一步生長(zhǎng)，此時(shí)雖然H鍵含量增加了，但H原子只有小部分嵌入金剛石表面形成氫終止結(jié)構(gòu)[25—27]，該結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生有利于電子的導(dǎo)電，最后晶粒朝同一個(gè)方向快速生長(zhǎng)，導(dǎo)致晶界減少，晶粒長(zhǎng)大。圖4不同Q(H2)︰Q(Ar)條件下XRD圖譜Fig.4XRDdiagramunderdifferentQ(H2)︰Q(Ar)ratios當(dāng)H2/Ar流量比提高到25︰74和10︰89時(shí)，金剛石（111）面的特征峰強(qiáng)度相對(duì)于樣品1


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