濕化學(xué)法制備氧化硅包覆銀納米顆粒及其熱穩(wěn)定性研究
本文關(guān)鍵詞:濕化學(xué)法制備氧化硅包覆銀納米顆粒及其熱穩(wěn)定性研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:當(dāng)顆粒尺寸減小到納米級(jí)別時(shí),材料的許多性能相比其塊體而言有較大變化,納米尺度下材料的熔點(diǎn)低于塊體熔點(diǎn)。對(duì)金屬納米顆粒而言,尺寸減小所引起的熔點(diǎn)的減小對(duì)金屬材料的選材,設(shè)計(jì)以及應(yīng)用有著非常大的作用。本實(shí)驗(yàn)主要關(guān)于金屬—氧化物復(fù)合納米材料的制備及其熱穩(wěn)定性研究。本工作主要以Ag@SiO_2核殼結(jié)構(gòu)為例,首先利用液相還原法來(lái)合成制備銀納米顆粒,在該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,利用二水合檸檬酸三鈉作為反應(yīng)中的穩(wěn)定劑,通過(guò)改變還原劑,制備了不同尺寸范圍的的準(zhǔn)球形銀納米顆粒,再利用沉積的方法制備核殼結(jié)構(gòu)的Ag@SiO_2,重點(diǎn)研究了正硅酸四乙酯(TEOS)的加入量和體系的反應(yīng)時(shí)間對(duì)氧化硅殼厚的影響。從各種分析表征的結(jié)果表明:選擇強(qiáng)還原劑硼氫酸鈉可以得到小于20 nm的銀納米顆粒;氨水濃度、TEOS的濃度和反應(yīng)時(shí)間都會(huì)對(duì)核殼結(jié)構(gòu)的Ag@SiO_2的包覆效果以及殼厚產(chǎn)生影響,當(dāng)增加正硅酸四乙酯的量時(shí),二氧化硅殼的尺寸也會(huì)增加,同樣,反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)也會(huì)使TEOS的水解更完全,從而增加氧化硅殼的厚度。此外,核殼結(jié)構(gòu)的包覆率也會(huì)影響銀納米顆粒的含量從而影響DSC的測(cè)試結(jié)果。通過(guò)分析銀核尺寸為35 nm的Ag@SiO_2的DSC圖譜得出,該銀納米顆粒的熔點(diǎn)相對(duì)于塊體銀的熔點(diǎn)降低了約19oC,且在高溫煅燒后,核殼結(jié)構(gòu)的Ag@SiO_2的非晶氧化硅殼層發(fā)生了晶化現(xiàn)象,通過(guò)XRD計(jì)算其尺寸可得出銀納米顆粒在高溫煅燒前后顆粒尺寸有一定程度的長(zhǎng)大。
【關(guān)鍵詞】:熔化 尺寸效應(yīng) 銀 納米顆粒 核殼結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:TB383.1
【目錄】:
- 摘要3-4
- Abstract4-7
- 第一章 緒論7-15
- 1.1 納米材料與納米技術(shù)簡(jiǎn)介7-8
- 1.2 銀納米顆粒及其制備方法概述8-10
- 1.3 核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備及應(yīng)用前景10-12
- 1.3.1 核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法概述10-11
- 1.3.2 核殼結(jié)構(gòu)納米材料的應(yīng)用前景11-12
- 1.4 金屬納米顆粒的尺寸熔化效應(yīng)的研究現(xiàn)狀12-13
- 1.5 研究目的和意義13-15
- 第二章 實(shí)驗(yàn)與表征15-21
- 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和設(shè)備15-16
- 2.1.1 試劑15
- 2.1.2 試驗(yàn)裝置和設(shè)備15-16
- 2.2 實(shí)驗(yàn)方法16-18
- 2.2.1 液相還原法制備銀納米顆粒16-18
- 2.2.2 Ag@SiO_2的制備18
- 2.3 樣品表征方法18-21
- 2.3.1 X射線(xiàn)衍射方法(XRD)18-19
- 2.3.2 掃描透射顯微鏡(SEM)19-20
- 2.3.3 透射電子顯微鏡(TEM)20
- 2.3.4 熱分析-差示掃描量熱(DSC)20-21
- 第三章 銀納米顆粒的制備及表征21-30
- 3.1 引言21
- 3.2 一步法制備銀納米顆粒及其表征21-23
- 3.3 種子生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒及表征23-29
- 3.3.1 銀種子的制備及其表征23-24
- 3.3.2 兩步法制備銀納米顆粒及其表征24-26
- 3.3.3 逐步法制備銀納米顆粒及其表征26-29
- 3.4 本章小結(jié)29-30
- 第四章 氧化硅包覆銀納米顆粒的制備及其表征30-41
- 4.1 引言30
- 4.2 氧化硅包覆銀納米顆粒的制備及其表征30-40
- 4.3 本章小結(jié)40-41
- 第五章 Ag@SiO_2納米復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性研究41-47
- 5.1 引言41
- 5.2 Ag@SiO_2納米顆粒的熱分析41-46
- 5.3 本章小結(jié)46-47
- 第六章 總結(jié)展望47-49
- 6.1 結(jié)論47-48
- 6.2 研究展望48-49
- 參考文獻(xiàn)49-52
- 致謝52
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10 李慧s,
本文編號(hào):333765
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