非對稱形貌納米粉體材料及其制備技術(shù)是近年來納米領(lǐng)域新興方向之一�？招耐胄畏垠w具有弱對稱性、高比表面積、高振實密度、空腔可控、類血紅細(xì)胞等特點,具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,目前關(guān)于碗形材料的制備方法大多存在著不足,無論從產(chǎn)物形貌,還是產(chǎn)物質(zhì)量和重復(fù)性,都難以達(dá)到精確控制。本文采用水熱碳化結(jié)合乳液模板法制備空心碗形碳,然后以該空心碗形碳為模板,結(jié)合陽離子吸附法和兩步煅燒法制備空心碗形氧化物,實現(xiàn)了空心碗形材料的可控制備。通過對反應(yīng)時間、溫度、原料配比、煅燒氣氛等工藝參數(shù)的調(diào)控和優(yōu)化,精確控產(chǎn)物的組分、形貌、尺寸等,并進(jìn)一步分析產(chǎn)物形成機理,研究其在鋰離子電池、鉀離子電池、超級電容器等領(lǐng)域的應(yīng)用性能。論文的主要工作包括以下幾個方面:（1）采用界面合成方法制備空心碗形碳。以三辛胺（TOA）為乳液相,去離子水為溶劑,二茂鐵為輔助劑,抗壞血酸（VC）為碳源,得到TOA/水乳液兩相體系,結(jié)合水熱碳化法制備了空心碗形碳。得到的空心碗形粉體為水熱碳質(zhì),直徑約為1.5μm,球壁為100nm左右,具有完好的形狀,尺寸相對均勻。TOA是產(chǎn)生空心結(jié)構(gòu)的必要條件;以超聲振蕩制備TOA/水的水包油乳液為軟模板,在水熱... 

【文章來源】：北京科技大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：123 頁

【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

圖２－１?Ｕ）多孔娃膠包覆二氧化硅球的ＴＥＭ照片；（ｂ－ｅ）硅、氧、碳元素分布圖；碗??形多孔空心碳的（ｆ和ｇ）?ＴＥＭ照片；（ｈ）尺寸分布圖Ｍ

?二氧化硅球、聚苯乙烯球是硬模板制備方法比較成熟的，球徑均勻，且易除??去。如圖２－１所示，施劍林等人采用二氧化硅為硬模板制備出多孔碗形碳球［９］，??首先將一層介孔硅膠材料涂敷在二氧化硅表面，然后通過熱解將硅膠殼碳化，??形成二氧化硅／碳復(fù)合材料，最后使用氫氟酸刻蝕掉模板上和殼上的二氧化??硅，得到類血紅細(xì)胞形的多孔空心碗形碳球。??ＨＨｉ??細(xì)ｌ??圖２－１?Ｕ）多孔娃膠包覆二氧化硅球的ＴＥＭ照片；（ｂ－ｅ）硅、氧、碳元素分布圖；碗??形多孔空心碳的（ｆ和ｇ）?ＴＥＭ照片；（ｈ）尺寸分布圖Ｍ。??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１?（ａ）?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?Ｓｉ〇２＠Ｓｉ〇２／Ｃ；?（ｂ－ｅ）?Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ?ｅｌｅｍｅｎｔ?ｍａｐｐｉｎｇ?ｏｆ?Ｓｉ，??Ｏ，?Ｃ；?（ｆ?ａｎｄ?ｇ）?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｈｏｌｌｏｗ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ?ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｃａｐｓｕｌｅｓ；?（ｈ）??．?．?．．．?．■？？？？?．．．．??Ｐａｒｔｉｃｌｅ?ｓｉｚｅ?ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ?ｏｆ?ｈｏｌｌｏｗ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ?ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｃａｐｓｕｌｅｓ．??軟模板，一般為小分子有機物和一些表面活性劑，包括兩親分子形成的??各種有序聚合物，如液晶、膠團(tuán)、微乳液、超分子膠束、聚合物聚集／囊泡、??氣泡等。其中

面活性劑（ＳＤＳ）的水或非水乳液中合成多孔氧化硅［１（），１｜］。??乳液法制備碗形材料是在近十年發(fā)展起來的。婁雄文等人利用三甲苯乳??液為軟模板制備出多孔單層碗形碳顆粒１１２］。如圖２－３所示，以去離子水和酒??精的混合溶液為溶劑，三甲苯作為乳液，Ｆ１２７作為造孔劑，鹽酸多巴胺為碳??源，氨水為沉淀劑，鹽酸多巴胺在模板表面聚合成聚多巴胺。最后通過加熱??去除三甲苯模板，得到多孔單層碗形聚多巴胺，通過鍛燒碳化，得到多孔單??層碗形碳顆粒。??３０?Ｒａｄｉａｌｌｙ?Ｏｒｉｅｎｔｅｄ??？Ｇｒｏｗｔｈ?Ｌ?？?ｌ?Ｍ＾ｏＰ＾．Ｃｈａｎｎｅｌｓ??ｓｅｅｄ?Ｗ?Ｗ々獨??ＴＭＢ?一?矜‘?？?Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ?％?？?，乂??！?：?贊知??＾?ｍｍ?ｍｍ？?ｍｍｍ?ｍｍ?ｍｍｍ?ｍｍｍ?ｎｍｍ?ｍｍ?ｍ＞ｍ?ｍｍ?＊ｍｍ??ｆ參毫圖Ｉ?．??ｊ?｜｜■翻?Ｉ?Ｓｔｅｐ?ＨＩ?Ｉ?Ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ??｜?ｌ?Ｉ?ｌ?ｌ?ｉｔ?ｊ?＃?餐??；？？？？‘?麵！?■??、Ｐｏｌｙｄｏｐａｍｉｎｅ?Ｆ１２７?ＴＭＢ?Ｉ??圖２－３制備單層多孔碗形碳顆粒實驗流程圖ＰＩ。??Ｆｉｇｕｒｅ?２－３?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｆｏｒｍａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ?ｏｆ?ｂｏｗｌ－ｌｉｋｅ?ｓｉｎｇｌｅ－ｌａｙｅｒ??ｍｅｓｏｐｏｆｏｕｓ?ｐａｒｔｉｃｌｅｓ．??２．１．２氣相沉積法??氣相沉積法，分為化學(xué)氣相沉積、物理氣相沉積兩類，是一種應(yīng)用于各??種薄膜材料的技術(shù)。對于制備碗形材料來說，由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，通常需??要與模板法相結(jié)合

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鋁鹽前驅(qū)體對水熱法制備薄水鋁石微觀結(jié)構(gòu)的影響[J]. 王晶,徐冰.  中國有色金屬學(xué)報. 2012(06)
[2]納米材料的化學(xué)鋰化與電活性[J]. 麥立強,楊霜,韓春華,徐林,許絮,皮玉強.  物理化學(xué)學(xué)報. 2011(07)
[3]液相沉積法（LPD）在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J]. 余瓊衛(wèi),馮鈺锜.  化學(xué)進(jìn)展. 2011(06)
[4]L-脯氨酸協(xié)助合成β-氫氧化鎳和氧化鎳花球及納米三角片（英文）[J]. 閆巖,李海波,李敬發(fā),潘軍,錢逸泰.  無機化學(xué)學(xué)報. 2010(07)
[5]納米片組裝的Zn2SnO4空心八面體分級結(jié)構(gòu)的制備與發(fā)光性能（英文）[J]. 潘軍,奚寶娟,周紅洋,閆巖,錢逸泰.  無機化學(xué)學(xué)報. 2010(06)
[6]生物質(zhì)垃圾中甘蔗渣的水熱轉(zhuǎn)化研究[J]. 王家樑,李傳華,洪瑞金,鐘江平.  科技資訊. 2009(20)
[7]磁性納米微粒的制備及其在磁性靶向藥物轉(zhuǎn)運中的應(yīng)用[J]. 李貴平,汪勇先.  核技術(shù). 2006(09)
[8]納米微粒的化學(xué)制備[J]. 馮學(xué)珠,魏芳弟,于俊生.  化學(xué)世界. 2003(06)
[9]乳液與微乳液聚合及應(yīng)用[J]. 劉德崢.  平原大學(xué)學(xué)報. 2002(02)

博士論文
[1]無機功能納米結(jié)構(gòu)材料的軟溶液過程合成及其性質(zhì)研究[D]. 胡波.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2008



本文編號：3336927