準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形炭/炭復(fù)合材料的組織與性能
發(fā)布時(shí)間:2021-08-07 04:18
以PAN基炭纖維無(wú)緯布為主體,與短切網(wǎng)胎纖維交互疊層制備準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形炭預(yù)制體,然后采用等溫化學(xué)氣相滲透工藝,在丙烯與氮?dú)夥謮罕葹?.2:1,系統(tǒng)壓力為1.5 kPa的條件下進(jìn)行增密,制備準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形C/C復(fù)合材料,研究氣相滲透溫度對(duì)增密效率的影響,并對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行組織觀察與導(dǎo)電導(dǎo)熱性能測(cè)試。結(jié)果表明:在980℃溫度下化學(xué)氣相滲透效率最高,480 h后獲得密度為1.84 g/cm3、孔隙率為6.4%的準(zhǔn)單向纖維排布C/C復(fù)合材料;準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形C/C復(fù)合材料沿軸向方向具有高纖維取向,并且材料沿軸向具有較高的導(dǎo)電與導(dǎo)熱性能,其電阻率為20.3μ?·m,熱導(dǎo)率為72.8 W/(m·K)。熱解炭組織為高織構(gòu)粗糙層,熱解炭生長(zhǎng)良好,石墨化度為60.1%。
【文章來(lái)源】:粉末冶金材料科學(xué)與工程. 2017,22(03)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)
【部分圖文】:
炭纖維排布方式示意圖
牧系鬧?備,所得材料的基體熱解炭結(jié)構(gòu)與碳源氣體、溫度和壓力等工藝條件有關(guān)[611],并且化學(xué)氣相滲透溫度和炭纖維預(yù)制體的纖維排布方式對(duì)氣相增密的速率與材料密度具有重要影響[1214]。本文采用無(wú)緯布和網(wǎng)胎疊層針刺法制備炭纖維環(huán)形預(yù)制體,采用化學(xué)氣相滲透法制備準(zhǔn)單向纖維排布C/C復(fù)合材料,研究化學(xué)氣相滲透溫度對(duì)該復(fù)合材料組織與性能的影響,為制備環(huán)形C/C復(fù)合陰極材料提供理論與實(shí)踐基矗1實(shí)驗(yàn)1.1預(yù)制體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以PAN基炭纖維無(wú)緯布為主體,與短切網(wǎng)胎纖維交互疊層(纖維排布方式如圖1所示),制備成圖2所示的環(huán)形預(yù)制體。其中,無(wú)緯布的單向長(zhǎng)纖維沿軸向排列,網(wǎng)胎層的短纖維也大部分沿軸向排列,控制網(wǎng)胎纖維層的體積分?jǐn)?shù)不超過(guò)10%,以滿足C/C復(fù)合環(huán)形陰極材料對(duì)纖維的高取向性要求。網(wǎng)胎層的存在有利于預(yù)制體成形,同時(shí)也避免因炭纖維無(wú)緯布排列過(guò)密而堵塞化學(xué)氣相滲透過(guò)程中碳源氣體的滲透通道。針刺纖維的存在既能提高無(wú)緯布層間的結(jié)合力,又能為環(huán)狀預(yù)制體的化學(xué)氣相滲透提供徑向滲透通道,提高碳源氣體的滲透率,從而獲得高密度C/C復(fù)合材料。環(huán)形預(yù)制體尺寸(外徑×內(nèi)徑×高)為70mm×10mm×50mm,初始密度約為0.4g/cm3。圖1炭纖維排布方式示意圖Fig.1Diagramofcarbonfiberconfiguration圖2環(huán)形C/C復(fù)合材料預(yù)制體示意圖Fig.2AnnularperformofC/Ccomposite1.2化學(xué)氣相滲透采用等溫化學(xué)氣相滲透法對(duì)環(huán)形預(yù)制體進(jìn)行增密。環(huán)形C/C復(fù)合陰極材料的等溫化學(xué)氣相沉積工藝參數(shù)多并且制備周期長(zhǎng),本文只研究化學(xué)氣相滲透溫度對(duì)增密效率的影響。以丙烯為氣態(tài)前驅(qū)體,用氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w,丙烯與氮?dú)獾姆謮罕葹?.2:1,膛壓為1.5kPa。取3組預(yù)制體,分別標(biāo)號(hào)為A,B和C。保持其它工藝條件不變,由于丙烯的裂解?
材料的石墨化度。激光拉曼光譜分析在LabRamHR800型顯微激光拉曼光譜儀上進(jìn)行,分別對(duì)炭纖維和熱解炭進(jìn)行微區(qū)分析。采用He-Ne激光,波長(zhǎng)632.8nm,激光功率20kW/cm2,單晶硅片校準(zhǔn),微區(qū)尺寸為1μm×1μm,激光束與樣品垂直。在拉曼光譜中,D峰是表征缺陷的峰,位于拉曼位移約1333cm1處。G峰是表征石墨的峰,位于拉曼位移約1584cm1處,用D峰強(qiáng)度與G峰強(qiáng)度的比值R=ID/IG來(lái)表征非石墨化邊界的多少,亦即無(wú)序化度。用下式計(jì)算石墨化度g:g=1exp[2.11(R10.34)](5)2結(jié)果與討論2.1密度和孔隙率圖3所示為化學(xué)氣相滲透完成后獲得的準(zhǔn)單向纖維排布C/C復(fù)合材料實(shí)物圖,其尺寸(外徑×內(nèi)徑×高)為60mm×40mm×40mm。圖4所示為在不同沉積溫度下,材料密度隨沉積時(shí)間的變化曲線。沉積480h后,A,B和C這3組樣品的最終密度分別達(dá)到1.68,1.84和1.74g/cm3,孔隙率分別為14.6%,6.4%和11.3%。由圖4可看出,在不同沉積溫度下,試樣的密度均隨沉積時(shí)間延長(zhǎng)不斷增大,增密速率則隨沉積時(shí)間延長(zhǎng)逐漸減校在沉積時(shí)間較短(t<160h)及密度較低時(shí),溫度越高增密速率越快。在增密后期階段(t>240h),1020℃溫度下的沉積速率迅速下降,980℃溫度下沉積的試樣相對(duì)而言增密速率最快且最終密度最高。分析圖4可看出,940℃溫度下需要多次沉積(每次沉積時(shí)間為80h),密度才能達(dá)到1.80g/cm3;1020℃溫度下由于后期密度增長(zhǎng)緩慢,故最終密度較難達(dá)到1.80g/cm3。因此,總體而言,980℃沉積溫度下的增密效率最高,沉積480h后密度達(dá)到1.84g/cm3,能滿足準(zhǔn)單向纖維排布炭/炭復(fù)合陰極材料的高密度要求。圖3準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形C/C復(fù)合材料Fig.3Annularcarbon/carboncompositeforquasi-unidirectionalfiberconfiguration圖4
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]碳碳復(fù)合陰極在相對(duì)論速調(diào)管放大器中的應(yīng)用[J]. 王淦平,張福勤,黃華,劉振幫,向飛,李春霞,朱磊. 強(qiáng)激光與粒子束. 2016(05)
[2]工程應(yīng)用C/C復(fù)合材料的性能分析與展望[J]. 蘇君明,周紹建,李瑞珍,肖志超,崔紅. 新型炭材料. 2015(02)
[3]預(yù)制體結(jié)構(gòu)對(duì)平板炭/炭復(fù)合材料增密過(guò)程的影響[J]. 梁世棟,張福勤,夏莉紅,于奇,張小英. 粉末冶金材料科學(xué)與工程. 2012(02)
[4]The Infiltration Process and Texture Transition of 2D C/C Composites[J]. Hejun Li, Guozhong Xu, Kezhi Li, Chuang Wang, Wei Li and Miaoling Li Carbon/carbon Composites Research Center, Key Laboratory of Ultrahigh Temperature Composites, Northwestern Polytechnical University, Xi an 710072, China. Journal of Materials Science & Technology. 2009(01)
[5]三維機(jī)織C/C復(fù)合材料的摩擦磨損性能[J]. 楊彩云,胡振英. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2009(01)
[6]Densification mechanism of chemical vapor infiltration technology for carbon/carbon composites[J]. 陳建勛,熊翔,黃啟忠,易茂中,黃伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2007(03)
[7]碳/碳復(fù)合材料的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 李翠云,李輔安. 化工新型材料. 2006(03)
[8]Microstructure of carbon fiber preform and distribution of pyrolytic carbon by chemical vapor infiltration[J]. 陳建勛,黃伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2004(04)
[9]Effects of carrier gas on densification of porous carbon-carbon composites during chemical vapor infiltration[J]. 湯中華,鄒志強(qiáng),熊杰. Journal of Central South University of Technology(English Edition). 2003(01)
[10]C/C復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)及其與工藝、性能的關(guān)系[J]. 鄒林華,黃勇,黃伯云,黃啟忠. 新型炭材料. 2001(04)
本文編號(hào):3327064
【文章來(lái)源】:粉末冶金材料科學(xué)與工程. 2017,22(03)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)
【部分圖文】:
炭纖維排布方式示意圖
牧系鬧?備,所得材料的基體熱解炭結(jié)構(gòu)與碳源氣體、溫度和壓力等工藝條件有關(guān)[611],并且化學(xué)氣相滲透溫度和炭纖維預(yù)制體的纖維排布方式對(duì)氣相增密的速率與材料密度具有重要影響[1214]。本文采用無(wú)緯布和網(wǎng)胎疊層針刺法制備炭纖維環(huán)形預(yù)制體,采用化學(xué)氣相滲透法制備準(zhǔn)單向纖維排布C/C復(fù)合材料,研究化學(xué)氣相滲透溫度對(duì)該復(fù)合材料組織與性能的影響,為制備環(huán)形C/C復(fù)合陰極材料提供理論與實(shí)踐基矗1實(shí)驗(yàn)1.1預(yù)制體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以PAN基炭纖維無(wú)緯布為主體,與短切網(wǎng)胎纖維交互疊層(纖維排布方式如圖1所示),制備成圖2所示的環(huán)形預(yù)制體。其中,無(wú)緯布的單向長(zhǎng)纖維沿軸向排列,網(wǎng)胎層的短纖維也大部分沿軸向排列,控制網(wǎng)胎纖維層的體積分?jǐn)?shù)不超過(guò)10%,以滿足C/C復(fù)合環(huán)形陰極材料對(duì)纖維的高取向性要求。網(wǎng)胎層的存在有利于預(yù)制體成形,同時(shí)也避免因炭纖維無(wú)緯布排列過(guò)密而堵塞化學(xué)氣相滲透過(guò)程中碳源氣體的滲透通道。針刺纖維的存在既能提高無(wú)緯布層間的結(jié)合力,又能為環(huán)狀預(yù)制體的化學(xué)氣相滲透提供徑向滲透通道,提高碳源氣體的滲透率,從而獲得高密度C/C復(fù)合材料。環(huán)形預(yù)制體尺寸(外徑×內(nèi)徑×高)為70mm×10mm×50mm,初始密度約為0.4g/cm3。圖1炭纖維排布方式示意圖Fig.1Diagramofcarbonfiberconfiguration圖2環(huán)形C/C復(fù)合材料預(yù)制體示意圖Fig.2AnnularperformofC/Ccomposite1.2化學(xué)氣相滲透采用等溫化學(xué)氣相滲透法對(duì)環(huán)形預(yù)制體進(jìn)行增密。環(huán)形C/C復(fù)合陰極材料的等溫化學(xué)氣相沉積工藝參數(shù)多并且制備周期長(zhǎng),本文只研究化學(xué)氣相滲透溫度對(duì)增密效率的影響。以丙烯為氣態(tài)前驅(qū)體,用氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w,丙烯與氮?dú)獾姆謮罕葹?.2:1,膛壓為1.5kPa。取3組預(yù)制體,分別標(biāo)號(hào)為A,B和C。保持其它工藝條件不變,由于丙烯的裂解?
材料的石墨化度。激光拉曼光譜分析在LabRamHR800型顯微激光拉曼光譜儀上進(jìn)行,分別對(duì)炭纖維和熱解炭進(jìn)行微區(qū)分析。采用He-Ne激光,波長(zhǎng)632.8nm,激光功率20kW/cm2,單晶硅片校準(zhǔn),微區(qū)尺寸為1μm×1μm,激光束與樣品垂直。在拉曼光譜中,D峰是表征缺陷的峰,位于拉曼位移約1333cm1處。G峰是表征石墨的峰,位于拉曼位移約1584cm1處,用D峰強(qiáng)度與G峰強(qiáng)度的比值R=ID/IG來(lái)表征非石墨化邊界的多少,亦即無(wú)序化度。用下式計(jì)算石墨化度g:g=1exp[2.11(R10.34)](5)2結(jié)果與討論2.1密度和孔隙率圖3所示為化學(xué)氣相滲透完成后獲得的準(zhǔn)單向纖維排布C/C復(fù)合材料實(shí)物圖,其尺寸(外徑×內(nèi)徑×高)為60mm×40mm×40mm。圖4所示為在不同沉積溫度下,材料密度隨沉積時(shí)間的變化曲線。沉積480h后,A,B和C這3組樣品的最終密度分別達(dá)到1.68,1.84和1.74g/cm3,孔隙率分別為14.6%,6.4%和11.3%。由圖4可看出,在不同沉積溫度下,試樣的密度均隨沉積時(shí)間延長(zhǎng)不斷增大,增密速率則隨沉積時(shí)間延長(zhǎng)逐漸減校在沉積時(shí)間較短(t<160h)及密度較低時(shí),溫度越高增密速率越快。在增密后期階段(t>240h),1020℃溫度下的沉積速率迅速下降,980℃溫度下沉積的試樣相對(duì)而言增密速率最快且最終密度最高。分析圖4可看出,940℃溫度下需要多次沉積(每次沉積時(shí)間為80h),密度才能達(dá)到1.80g/cm3;1020℃溫度下由于后期密度增長(zhǎng)緩慢,故最終密度較難達(dá)到1.80g/cm3。因此,總體而言,980℃沉積溫度下的增密效率最高,沉積480h后密度達(dá)到1.84g/cm3,能滿足準(zhǔn)單向纖維排布炭/炭復(fù)合陰極材料的高密度要求。圖3準(zhǔn)單向纖維排布環(huán)形C/C復(fù)合材料Fig.3Annularcarbon/carboncompositeforquasi-unidirectionalfiberconfiguration圖4
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]碳碳復(fù)合陰極在相對(duì)論速調(diào)管放大器中的應(yīng)用[J]. 王淦平,張福勤,黃華,劉振幫,向飛,李春霞,朱磊. 強(qiáng)激光與粒子束. 2016(05)
[2]工程應(yīng)用C/C復(fù)合材料的性能分析與展望[J]. 蘇君明,周紹建,李瑞珍,肖志超,崔紅. 新型炭材料. 2015(02)
[3]預(yù)制體結(jié)構(gòu)對(duì)平板炭/炭復(fù)合材料增密過(guò)程的影響[J]. 梁世棟,張福勤,夏莉紅,于奇,張小英. 粉末冶金材料科學(xué)與工程. 2012(02)
[4]The Infiltration Process and Texture Transition of 2D C/C Composites[J]. Hejun Li, Guozhong Xu, Kezhi Li, Chuang Wang, Wei Li and Miaoling Li Carbon/carbon Composites Research Center, Key Laboratory of Ultrahigh Temperature Composites, Northwestern Polytechnical University, Xi an 710072, China. Journal of Materials Science & Technology. 2009(01)
[5]三維機(jī)織C/C復(fù)合材料的摩擦磨損性能[J]. 楊彩云,胡振英. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2009(01)
[6]Densification mechanism of chemical vapor infiltration technology for carbon/carbon composites[J]. 陳建勛,熊翔,黃啟忠,易茂中,黃伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2007(03)
[7]碳/碳復(fù)合材料的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 李翠云,李輔安. 化工新型材料. 2006(03)
[8]Microstructure of carbon fiber preform and distribution of pyrolytic carbon by chemical vapor infiltration[J]. 陳建勛,黃伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2004(04)
[9]Effects of carrier gas on densification of porous carbon-carbon composites during chemical vapor infiltration[J]. 湯中華,鄒志強(qiáng),熊杰. Journal of Central South University of Technology(English Edition). 2003(01)
[10]C/C復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)及其與工藝、性能的關(guān)系[J]. 鄒林華,黃勇,黃伯云,黃啟忠. 新型炭材料. 2001(04)
本文編號(hào):3327064
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