通過(guò)一種簡(jiǎn)便、綠色的無(wú)模板的沉淀法合成鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu),并對(duì)材料進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）、透射電子顯微鏡（TEM）和能量色譜X射線分析（EDX）表征,結(jié)果表明材料為中空結(jié)構(gòu),并具有呈針狀的納米線和多孔的特征;同時(shí)材料有較高的比表面積71.95 m²/g。將鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體材料用于溶液中過(guò)氧化氫的電化學(xué)檢測(cè),結(jié)果顯示電流峰值和過(guò)氧化氫濃度（c）之間呈良好線性關(guān)系（系數(shù)R²=0.998）,檢出限為3.2μmol/L（S/N=3）,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明所合成的鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能,對(duì)過(guò)氧化氫的檢測(cè)具有高靈敏性,可應(yīng)用于過(guò)氧化氫的檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)試劑. 2020,42(05)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

具有不同放大倍數(shù)的鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)

圖2a所示為透射電子顯微鏡(TEM)圖像,表征鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體的形態(tài)。圖2b為鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體粉末和NiCo2O4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的XRD表征圖,用于確定所合成材料的晶體結(jié)構(gòu)�？梢杂^察到未進(jìn)行退火煅燒的鈷鎳前驅(qū)體晶體在2θ=19°、37°、60°、65°有4個(gè)微弱的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)NiCo2O4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的XRD特征峰。圖2c為研究樣品的比表面積和孔徑大小進(jìn)行的N2吸附-脫附測(cè)量,基于N2吸附-脫附曲線,計(jì)算復(fù)合物的比表面積為71.95 m2/g;根據(jù) Barrett-Joyner-Hallender(BJH)方法,計(jì)算平均孔徑約為12.2 nm。這些結(jié)果表明,該鈷鎳前驅(qū)體結(jié)構(gòu)具有許多小孔,它可以促進(jìn)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中電解質(zhì)和離子的擴(kuò)散[34,35]。此外,EDX數(shù)據(jù)(見(jiàn)圖2d)表明存在Co和Ni元素,其物質(zhì)的量比約為9∶4,與前體溶液非常接近。2.2 鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體的H2O2電化學(xué)

在不同濃度的H2O2存在下獲得的CV曲線如圖3a所示。測(cè)試條件為:電壓區(qū)間-1～1 V,掃描速率為50 mV/s。H2O2濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 mmol/L。圖3b顯示電流和H2O2濃度(c)之間線性關(guān)系良好(系數(shù)R2=0.998),相應(yīng)的線性回歸方程為y=2.97x+6.23,計(jì)算檢出限為3.2 μmol/L(S/N=3)。通過(guò)使用鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體材料修飾玻碳電極,對(duì)1 mmol/L H2O2進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量來(lái)評(píng)估所制備電極的再現(xiàn)性。H2O2的峰值電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.30%,表明該修飾電極具有良好的重現(xiàn)性。并研究了鈷鎳微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)前驅(qū)體材料修飾玻碳電極的穩(wěn)定性。將該修飾電極儲(chǔ)存15 d,催化電流響應(yīng)保持99.00%,說(shuō)明該修飾電極具有良好的穩(wěn)定性。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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