苯基POSS的合成及其膜熱性能的研究
發(fā)布時間：2021-07-19 19:24
籠型苯基POSS具有剛性的芳香烴結(jié)構(gòu),使其相應材料體系具備優(yōu)良的耐熱性能、阻燃性能及機械性能。苯基POSS改性的有機硅樹脂形成的復合材料具有非常廣闊的應用前景。但制備高聚合度、高純度的苯基POSS仍存在需要解決的科學問題如反應周期長,產(chǎn)率低;同時苯基POSS改性有機硅樹脂的摻雜方式及其形成的復合膜層若應用于航空航天領域,耐熱性能的進一步提高仍需要進行探究。本文研究了不同催化劑（堿、F-、混合催化劑）及不同溶劑（乙醇、甲苯、二氯甲烷）對苯基POSS合成的影響,最終總結(jié)合成高聚苯基POSS采用多步水解法、F-作為催化劑的合成方案。第一步水解使用乙醇及第二步水解使用二氯甲烷作為可回收溶劑,合成出聚合度和純度較高的籠型苯基POSS。苯基POSS改性有機硅樹脂形成復合材料時,本文探究得出采用物理摻雜其成膜效果差,故使用化學摻雜法對有機硅樹脂進行改性。通過質(zhì)譜及XPS分析其反應機理為不完全聚合的籠型苯基POSS結(jié)構(gòu)通過Si-OH脫水縮合改性有機硅樹脂。對比TBAF及酸催化的不同種類硅樹脂,綜合其成膜效果及TG-DSC分析耐熱性能得出酸催化生成的苯基POS...
【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學黑龍江省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】：68 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
部分閉合籠型POSS圖
閉合（PhSiO3/2）
圖 1-3 不完全聚合（PhSiO3/2）n結(jié)構(gòu)圖a)不完全聚合 Ph-T6；b)不完全聚合 Ph-T8；c)不完全聚合 Ph-T10；d)不完全聚合 Ph-T121.3.2 苯基 POSS 的結(jié)構(gòu)的發(fā)展與研究現(xiàn)狀早在 1961 年 Olsson[13]利用苯基倍半硅氧烷與濃硝酸反應制備了硝基取代的苯基倍半硅氧烷。隨后，Brown 等[14]同樣制備出了苯基 POSS，但均存在產(chǎn)率低的問題。這之后 Frye 等人將 HSi(OCH3)3進行水解縮合得到了苯基 POSS，此方法提高了產(chǎn)物產(chǎn)率，產(chǎn)率約 13%。之后 Laine[15]在此之上制備出了八氨基苯基 POSS，及一系列含苯基的 POSS 分子，例如：八芴取代苯基 POSS，八鄰苯二甲酰亞胺POSS 等，Laine 等將苯基 POSS 與液溴在鐵粉作為催化劑的條件下進行反應得到了多溴代八苯基 POSS。鄒其超等使用丙酮與格林雅試劑與多溴代八苯基 POSS發(fā)生加成反應合成出了多羥基苯基 POSS[16]。苯基 POSS 及其衍生物的制備也是采用三種方法，即：水解縮合法、頂角-戴帽法、官能團轉(zhuǎn)化法。Liu 等[17]通過水解縮合得到具有甲苯基官能團的 POSS，
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Poly（2,5-benzimidazole）/TriSilanolPhenyl POSS Composite Membranes for Intermediate Temperature PEM Fuel Cells[J]. 劉清亭,NI Na,SUN Quan,WU Xiaoxue,BAO Xujin,FAN Zhang,ZHANG Rong,HU Shengfei,Zhao Feng,LI Xiao. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2018(01)
[2]隔熱層對深季節(jié)凍土區(qū)涵底凍深的影響及其優(yōu)化設計[J]. 張蔚,汪江紅,李先明,江聰,牛永紅. 鐵道學報. 2015(12)
[3]低溫釉的研究進展[J]. 李新,牛雙蛟,尹荔松. 中國陶瓷. 2014(07)
[4]熱防護材料表面催化特性研究進展[J]. 孟松鶴,金華,王國林,楊強,陳紅波. 航空學報. 2014(02)
[5]低介電高耐熱環(huán)氧樹脂/聚苯醚/POSS納米復合材料研究[J]. 任強,韓玉,李錦春,鄒國享,宋艷. 功能材料. 2013(09)
[6]航天器熱防護材料的發(fā)展概述[J]. 胡繼東,左小彪,馮志海. 航天返回與遙感. 2011(03)
[7]多面齊聚倍半硅氧烷改性環(huán)氧的制備及表征[J]. 鄒其超,余歡,陳浩. 熱固性樹脂. 2009(06)
[8]POSS和PS/POSS共聚物的合成及表征[J]. 茍軍旗,陳廣新,李齊方. 北京化工大學學報(自然科學版). 2009(06)
[9]航天器熱防護材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J]. 石振海,李克智,李賀軍,田卓. 材料導報. 2007(08)
[10]高發(fā)射率涂料的研究及應用現(xiàn)狀[J]. 張建賢,鄒永軍,徐蕾,顧新偉,卿鳳翎. 紅外技術(shù). 2007(08)
碩士論文
[1]氧化硅—氧化鋁復合高溫隔熱瓦的制備與性能研究[D]. 劉瑞祥.哈爾濱工業(yè)大學 2016
[2]隔熱瓦表面高發(fā)射率涂層的制備與性能優(yōu)化[D]. 郭金華.哈爾濱工業(yè)大學 2013
[3]超低溫釉制備與燒成機理的研究[D]. 安科云.中南大學 2010
本文編號：3291279
【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學黑龍江省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】：68 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
部分閉合籠型POSS圖
閉合（PhSiO3/2）
圖 1-3 不完全聚合（PhSiO3/2）n結(jié)構(gòu)圖a)不完全聚合 Ph-T6；b)不完全聚合 Ph-T8；c)不完全聚合 Ph-T10；d)不完全聚合 Ph-T121.3.2 苯基 POSS 的結(jié)構(gòu)的發(fā)展與研究現(xiàn)狀早在 1961 年 Olsson[13]利用苯基倍半硅氧烷與濃硝酸反應制備了硝基取代的苯基倍半硅氧烷。隨后，Brown 等[14]同樣制備出了苯基 POSS，但均存在產(chǎn)率低的問題。這之后 Frye 等人將 HSi(OCH3)3進行水解縮合得到了苯基 POSS，此方法提高了產(chǎn)物產(chǎn)率，產(chǎn)率約 13%。之后 Laine[15]在此之上制備出了八氨基苯基 POSS，及一系列含苯基的 POSS 分子，例如：八芴取代苯基 POSS，八鄰苯二甲酰亞胺POSS 等，Laine 等將苯基 POSS 與液溴在鐵粉作為催化劑的條件下進行反應得到了多溴代八苯基 POSS。鄒其超等使用丙酮與格林雅試劑與多溴代八苯基 POSS發(fā)生加成反應合成出了多羥基苯基 POSS[16]。苯基 POSS 及其衍生物的制備也是采用三種方法，即：水解縮合法、頂角-戴帽法、官能團轉(zhuǎn)化法。Liu 等[17]通過水解縮合得到具有甲苯基官能團的 POSS，
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Poly（2,5-benzimidazole）/TriSilanolPhenyl POSS Composite Membranes for Intermediate Temperature PEM Fuel Cells[J]. 劉清亭,NI Na,SUN Quan,WU Xiaoxue,BAO Xujin,FAN Zhang,ZHANG Rong,HU Shengfei,Zhao Feng,LI Xiao. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2018(01)
[2]隔熱層對深季節(jié)凍土區(qū)涵底凍深的影響及其優(yōu)化設計[J]. 張蔚,汪江紅,李先明,江聰,牛永紅. 鐵道學報. 2015(12)
[3]低溫釉的研究進展[J]. 李新,牛雙蛟,尹荔松. 中國陶瓷. 2014(07)
[4]熱防護材料表面催化特性研究進展[J]. 孟松鶴,金華,王國林,楊強,陳紅波. 航空學報. 2014(02)
[5]低介電高耐熱環(huán)氧樹脂/聚苯醚/POSS納米復合材料研究[J]. 任強,韓玉,李錦春,鄒國享,宋艷. 功能材料. 2013(09)
[6]航天器熱防護材料的發(fā)展概述[J]. 胡繼東,左小彪,馮志海. 航天返回與遙感. 2011(03)
[7]多面齊聚倍半硅氧烷改性環(huán)氧的制備及表征[J]. 鄒其超,余歡,陳浩. 熱固性樹脂. 2009(06)
[8]POSS和PS/POSS共聚物的合成及表征[J]. 茍軍旗,陳廣新,李齊方. 北京化工大學學報(自然科學版). 2009(06)
[9]航天器熱防護材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J]. 石振海,李克智,李賀軍,田卓. 材料導報. 2007(08)
[10]高發(fā)射率涂料的研究及應用現(xiàn)狀[J]. 張建賢,鄒永軍,徐蕾,顧新偉,卿鳳翎. 紅外技術(shù). 2007(08)
碩士論文
[1]氧化硅—氧化鋁復合高溫隔熱瓦的制備與性能研究[D]. 劉瑞祥.哈爾濱工業(yè)大學 2016
[2]隔熱瓦表面高發(fā)射率涂層的制備與性能優(yōu)化[D]. 郭金華.哈爾濱工業(yè)大學 2013
[3]超低溫釉制備與燒成機理的研究[D]. 安科云.中南大學 2010
本文編號：3291279
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