LiFePO 4 /石墨烯正極材料的制備工藝與性能研究
發(fā)布時間:2021-07-09 01:31
磷酸鐵鋰是一種性能優(yōu)越的鋰離子電池正極材料,具有綠色環(huán)保,能量密度高,循環(huán)壽命好,安全性能好,對環(huán)境無污染等諸多優(yōu)點。從被人們發(fā)現(xiàn)之初就受到了廣泛地關(guān)注并成為人們研究的熱點。本文主要利用液相沉淀法制備前驅(qū)體磷酸鐵,通過改變不同的反應條件,確定了最優(yōu)化的合成條件。利用制備的磷酸鐵通過碳熱還法制備磷酸鐵鋰,產(chǎn)物呈碳包覆中空球殼狀態(tài),通過超聲破碎手段對制備的材料進行處理,得到小顆粒的LiFePO4。通過鹽平衡法,用氧化石墨烯包覆LiFePO4小顆粒并將氧化石墨烯還原得到LiFePO4/G復合材料。利用氧化石墨烯先負載Ag納米粒子后再對LiFePO4小顆粒進行包覆并將氧化石墨烯進行還原得到LiFePO4/Ag/G復合材料。利用XRD、粒度分布儀器、UV-VIS、SEM、SEM、電化學工作站、藍電電池測試系統(tǒng)對材料和材料制成的電池進行測試。具體總結(jié)如下:1.以FeCl3·6H2O和H3PO4為原料,CTAB為表面活性劑,利用共沉淀法合成出了目標產(chǎn)物的前驅(qū)體含有結(jié)晶水的磷酸鐵。通過改變反應磷鐵投料比、反應溫度、反應pH值、表面活性劑添加量、超聲時間等條件。確定了最佳的反應條件為磷鐵投料比為1:1、...
【文章來源】:南京理工大學江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 引言
1.2 鋰離子電池簡介
1.3 鋰離子電池工作原理
1.4 常見的鋰離子電池正極材料介紹
1.4.1 LiCoO_2簡介
1.4.2 LiNiO_4簡介
1.4.3 LiMn_2O_4簡介
1.4.4 三元體系正極材料簡介
1.5 LiFePO_4正極材料介紹
1.5.1 LiFePO_4的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
1.5.2 LiFePO_4的充放電機理
1.5.3 LiFePO_4的制備方法
1.5.4 磷酸鐵鋰正極材料存在的問題及改性手段
1.6 石墨烯簡介
1.6.1 石墨烯主要特性
1.6.2 石墨烯材料主要應用
1.7 本文研究內(nèi)容及意義
1.7.1 研究內(nèi)容
1.7.2 研究意義
2 實驗試劑、儀器及材料表征
2.1 實驗試劑及儀器
2.1.1 主要實驗試劑
2.1.2 主要實驗儀器
2.2 實驗合成原理及工藝
2.2.1 前驅(qū)體磷酸鐵的合成
2.2.2 磷酸鐵鋰的制備
2.3 實驗的分析及表征方法
2.3.1 磷酸鐵中鐵、磷含量的檢測
2.3.2 儀器表征方法
2.4 扣式電池組裝和電化學性能測試
2.4.1 正極片制作過程
2.4.2 扣式電池的組裝
2.4.3 循環(huán)伏安測試(CV)
2.4.4 恒流充放電測試
2.4.5 交流阻抗測試(EIS)
2.4.6 循環(huán)和倍率性能測試
2.4.7 電池安全性能測試
3 粒徑窄分布FePO_4納米粒子的制備
3.1 前言
3.2 控制因素法合成粒徑窄分布磷酸鐵
3.2.1 磷鐵投料比對合成FePO_4的影響
3.2.2 反應pH值對合成FePO_4的影響
3.2.3 反應溫度對合成FePO_4粒徑的影響
3.2.4 表面活性劑添加量對FePO_4粒徑的影響
3.2.5 超聲時長對合成FePO_4粒徑的影響
3.3 樣品表征和實驗結(jié)果分析
3.3.1 樣品的粒度分布結(jié)果及分析
3.3.2 TGA-DSC熱重分析
3.3.3 XRD結(jié)果及分析
3.3.4 SEM及TEM結(jié)果及分析
3.4 本章小結(jié)
4 LiFePO_4/石墨烯正極材料的制備及電化學性能研究
4.1 前言
4.2 石墨烯負載(包覆)鹽平衡法介紹
4.3 實驗方案
4.4 氧化石墨烯的制備與表征
4.4.1 改良Hummers法制備氧化石墨烯
4.4.2 氧化石墨烯紫外譜圖分析
4.4.3 氧化石墨烯TEM分析
4.5 碳熱還原法制備LiFePO_4
4.5.1 實驗方法
4.5.2 XRD譜圖分析
4.5.3 SEM及TEM分析
4.6 超聲破裂LiFePO_4微球
4.6.1 超聲破裂實驗方法
4.6.2 SEM及TEM分析
4.7 石墨烯包覆LiFePO_4與表征
4.7.1 石墨烯包覆LiFePO_4實驗方法
4.7.2 SEM及TEM分析
4.8 石墨烯與LiFePO_4簡單物理混合
4.8.1 石墨烯物理混合LiFePO_4實驗方法
4.9 四種材料的比表面積和振實密度分析
4.9.1 四種LiFePO_4材料的比表面積分析
4.9.2 四種LiFePO_4樣品的振實密度分析
4.10 石墨烯包覆磷酸鐵鋰材料的電化學性能分析
4.10.1 充放電曲線分析
4.10.2 循環(huán)伏安曲線分析
4.10.3 交流阻抗譜圖分析
4.10.4 循環(huán)性能分析
4.11 本章小結(jié)
5 石墨烯負載銀納米粒子包覆LiFePO_4電化學性能研究
5.1 前言
5.2 石墨烯負載Ag納米粒子包覆LiFePO_4實驗方案
5.2.1 石墨烯負載Ag納米粒子
5.2.2 石墨烯負載銀納米粒子后對LiFePO_4進行包覆
5.2.3 結(jié)構(gòu)和電化學性能表征
5.3 實驗結(jié)果及分析
5.3.1 紫外-可見吸收光譜
5.3.2 SEM及TEM結(jié)果及分析
5.3.3 充放電曲線分析
5.3.4 循環(huán)性能分析
5.4 LiFePO_4/Ag/G材料安全性能分析
5.4.1 LiFePO_4/Ag/G材料熱箱實驗
5.4.2 LiFePO_4/Ag/G材料過充實驗
5.4.3 LiFePO_4/Ag/G材料外部短路實驗
5.4.4 LiFePO_4/Ag/G材料穿刺實驗
5.5 本章小結(jié)
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 展望
致謝
參考文獻
附錄
本文編號:3272736
【文章來源】:南京理工大學江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 引言
1.2 鋰離子電池簡介
1.3 鋰離子電池工作原理
1.4 常見的鋰離子電池正極材料介紹
1.4.1 LiCoO_2簡介
1.4.2 LiNiO_4簡介
1.4.3 LiMn_2O_4簡介
1.4.4 三元體系正極材料簡介
1.5 LiFePO_4正極材料介紹
1.5.1 LiFePO_4的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
1.5.2 LiFePO_4的充放電機理
1.5.3 LiFePO_4的制備方法
1.5.4 磷酸鐵鋰正極材料存在的問題及改性手段
1.6 石墨烯簡介
1.6.1 石墨烯主要特性
1.6.2 石墨烯材料主要應用
1.7 本文研究內(nèi)容及意義
1.7.1 研究內(nèi)容
1.7.2 研究意義
2 實驗試劑、儀器及材料表征
2.1 實驗試劑及儀器
2.1.1 主要實驗試劑
2.1.2 主要實驗儀器
2.2 實驗合成原理及工藝
2.2.1 前驅(qū)體磷酸鐵的合成
2.2.2 磷酸鐵鋰的制備
2.3 實驗的分析及表征方法
2.3.1 磷酸鐵中鐵、磷含量的檢測
2.3.2 儀器表征方法
2.4 扣式電池組裝和電化學性能測試
2.4.1 正極片制作過程
2.4.2 扣式電池的組裝
2.4.3 循環(huán)伏安測試(CV)
2.4.4 恒流充放電測試
2.4.5 交流阻抗測試(EIS)
2.4.6 循環(huán)和倍率性能測試
2.4.7 電池安全性能測試
3 粒徑窄分布FePO_4納米粒子的制備
3.1 前言
3.2 控制因素法合成粒徑窄分布磷酸鐵
3.2.1 磷鐵投料比對合成FePO_4的影響
3.2.2 反應pH值對合成FePO_4的影響
3.2.3 反應溫度對合成FePO_4粒徑的影響
3.2.4 表面活性劑添加量對FePO_4粒徑的影響
3.2.5 超聲時長對合成FePO_4粒徑的影響
3.3 樣品表征和實驗結(jié)果分析
3.3.1 樣品的粒度分布結(jié)果及分析
3.3.2 TGA-DSC熱重分析
3.3.3 XRD結(jié)果及分析
3.3.4 SEM及TEM結(jié)果及分析
3.4 本章小結(jié)
4 LiFePO_4/石墨烯正極材料的制備及電化學性能研究
4.1 前言
4.2 石墨烯負載(包覆)鹽平衡法介紹
4.3 實驗方案
4.4 氧化石墨烯的制備與表征
4.4.1 改良Hummers法制備氧化石墨烯
4.4.2 氧化石墨烯紫外譜圖分析
4.4.3 氧化石墨烯TEM分析
4.5 碳熱還原法制備LiFePO_4
4.5.1 實驗方法
4.5.2 XRD譜圖分析
4.5.3 SEM及TEM分析
4.6 超聲破裂LiFePO_4微球
4.6.1 超聲破裂實驗方法
4.6.2 SEM及TEM分析
4.7 石墨烯包覆LiFePO_4與表征
4.7.1 石墨烯包覆LiFePO_4實驗方法
4.7.2 SEM及TEM分析
4.8 石墨烯與LiFePO_4簡單物理混合
4.8.1 石墨烯物理混合LiFePO_4實驗方法
4.9 四種材料的比表面積和振實密度分析
4.9.1 四種LiFePO_4材料的比表面積分析
4.9.2 四種LiFePO_4樣品的振實密度分析
4.10 石墨烯包覆磷酸鐵鋰材料的電化學性能分析
4.10.1 充放電曲線分析
4.10.2 循環(huán)伏安曲線分析
4.10.3 交流阻抗譜圖分析
4.10.4 循環(huán)性能分析
4.11 本章小結(jié)
5 石墨烯負載銀納米粒子包覆LiFePO_4電化學性能研究
5.1 前言
5.2 石墨烯負載Ag納米粒子包覆LiFePO_4實驗方案
5.2.1 石墨烯負載Ag納米粒子
5.2.2 石墨烯負載銀納米粒子后對LiFePO_4進行包覆
5.2.3 結(jié)構(gòu)和電化學性能表征
5.3 實驗結(jié)果及分析
5.3.1 紫外-可見吸收光譜
5.3.2 SEM及TEM結(jié)果及分析
5.3.3 充放電曲線分析
5.3.4 循環(huán)性能分析
5.4 LiFePO_4/Ag/G材料安全性能分析
5.4.1 LiFePO_4/Ag/G材料熱箱實驗
5.4.2 LiFePO_4/Ag/G材料過充實驗
5.4.3 LiFePO_4/Ag/G材料外部短路實驗
5.4.4 LiFePO_4/Ag/G材料穿刺實驗
5.5 本章小結(jié)
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 展望
致謝
參考文獻
附錄
本文編號:3272736
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