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LiFePO 4 /石墨烯正極材料的制備工藝與性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-07-09 01:31
  磷酸鐵鋰是一種性能優(yōu)越的鋰離子電池正極材料,具有綠色環(huán)保,能量密度高,循環(huán)壽命好,安全性能好,對(duì)環(huán)境無(wú)污染等諸多優(yōu)點(diǎn)。從被人們發(fā)現(xiàn)之初就受到了廣泛地關(guān)注并成為人們研究的熱點(diǎn)。本文主要利用液相沉淀法制備前驅(qū)體磷酸鐵,通過(guò)改變不同的反應(yīng)條件,確定了最優(yōu)化的合成條件。利用制備的磷酸鐵通過(guò)碳熱還法制備磷酸鐵鋰,產(chǎn)物呈碳包覆中空球殼狀態(tài),通過(guò)超聲破碎手段對(duì)制備的材料進(jìn)行處理,得到小顆粒的LiFePO4。通過(guò)鹽平衡法,用氧化石墨烯包覆LiFePO4小顆粒并將氧化石墨烯還原得到LiFePO4/G復(fù)合材料。利用氧化石墨烯先負(fù)載Ag納米粒子后再對(duì)LiFePO4小顆粒進(jìn)行包覆并將氧化石墨烯進(jìn)行還原得到LiFePO4/Ag/G復(fù)合材料。利用XRD、粒度分布儀器、UV-VIS、SEM、SEM、電化學(xué)工作站、藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)材料和材料制成的電池進(jìn)行測(cè)試。具體總結(jié)如下:1.以FeCl3·6H2O和H3PO4為原料,CTAB為表面活性劑,利用共沉淀法合成出了目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)體含有結(jié)晶水的磷酸鐵。通過(guò)改變反應(yīng)磷鐵投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、表面活性劑添加量、超聲時(shí)間等條件。確定了最佳的反應(yīng)條件為磷鐵投料比為1:1、... 

【文章來(lái)源】:南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】:70 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 引言
    1.2 鋰離子電池簡(jiǎn)介
    1.3 鋰離子電池工作原理
    1.4 常見(jiàn)的鋰離子電池正極材料介紹
        1.4.1 LiCoO_2簡(jiǎn)介
        1.4.2 LiNiO_4簡(jiǎn)介
        1.4.3 LiMn_2O_4簡(jiǎn)介
        1.4.4 三元體系正極材料簡(jiǎn)介
    1.5 LiFePO_4正極材料介紹
        1.5.1 LiFePO_4的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
        1.5.2 LiFePO_4的充放電機(jī)理
        1.5.3 LiFePO_4的制備方法
        1.5.4 磷酸鐵鋰正極材料存在的問(wèn)題及改性手段
    1.6 石墨烯簡(jiǎn)介
        1.6.1 石墨烯主要特性
        1.6.2 石墨烯材料主要應(yīng)用
    1.7 本文研究?jī)?nèi)容及意義
        1.7.1 研究?jī)?nèi)容
        1.7.2 研究意義
2 實(shí)驗(yàn)試劑、儀器及材料表征
    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
        2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑
        2.1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器
    2.2 實(shí)驗(yàn)合成原理及工藝
        2.2.1 前驅(qū)體磷酸鐵的合成
        2.2.2 磷酸鐵鋰的制備
    2.3 實(shí)驗(yàn)的分析及表征方法
        2.3.1 磷酸鐵中鐵、磷含量的檢測(cè)
        2.3.2 儀器表征方法
    2.4 扣式電池組裝和電化學(xué)性能測(cè)試
        2.4.1 正極片制作過(guò)程
        2.4.2 扣式電池的組裝
        2.4.3 循環(huán)伏安測(cè)試(CV)
        2.4.4 恒流充放電測(cè)試
        2.4.5 交流阻抗測(cè)試(EIS)
        2.4.6 循環(huán)和倍率性能測(cè)試
        2.4.7 電池安全性能測(cè)試
3 粒徑窄分布FePO_4納米粒子的制備
    3.1 前言
    3.2 控制因素法合成粒徑窄分布磷酸鐵
        3.2.1 磷鐵投料比對(duì)合成FePO_4的影響
        3.2.2 反應(yīng)pH值對(duì)合成FePO_4的影響
        3.2.3 反應(yīng)溫度對(duì)合成FePO_4粒徑的影響
        3.2.4 表面活性劑添加量對(duì)FePO_4粒徑的影響
        3.2.5 超聲時(shí)長(zhǎng)對(duì)合成FePO_4粒徑的影響
    3.3 樣品表征和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
        3.3.1 樣品的粒度分布結(jié)果及分析
        3.3.2 TGA-DSC熱重分析
        3.3.3 XRD結(jié)果及分析
        3.3.4 SEM及TEM結(jié)果及分析
    3.4 本章小結(jié)
4 LiFePO_4/石墨烯正極材料的制備及電化學(xué)性能研究
    4.1 前言
    4.2 石墨烯負(fù)載(包覆)鹽平衡法介紹
    4.3 實(shí)驗(yàn)方案
    4.4 氧化石墨烯的制備與表征
        4.4.1 改良Hummers法制備氧化石墨烯
        4.4.2 氧化石墨烯紫外譜圖分析
        4.4.3 氧化石墨烯TEM分析
    4.5 碳熱還原法制備LiFePO_4
        4.5.1 實(shí)驗(yàn)方法
        4.5.2 XRD譜圖分析
        4.5.3 SEM及TEM分析
    4.6 超聲破裂LiFePO_4微球
        4.6.1 超聲破裂實(shí)驗(yàn)方法
        4.6.2 SEM及TEM分析
    4.7 石墨烯包覆LiFePO_4與表征
        4.7.1 石墨烯包覆LiFePO_4實(shí)驗(yàn)方法
        4.7.2 SEM及TEM分析
    4.8 石墨烯與LiFePO_4簡(jiǎn)單物理混合
        4.8.1 石墨烯物理混合LiFePO_4實(shí)驗(yàn)方法
    4.9 四種材料的比表面積和振實(shí)密度分析
        4.9.1 四種LiFePO_4材料的比表面積分析
        4.9.2 四種LiFePO_4樣品的振實(shí)密度分析
    4.10 石墨烯包覆磷酸鐵鋰材料的電化學(xué)性能分析
        4.10.1 充放電曲線分析
        4.10.2 循環(huán)伏安曲線分析
        4.10.3 交流阻抗譜圖分析
        4.10.4 循環(huán)性能分析
    4.11 本章小結(jié)
5 石墨烯負(fù)載銀納米粒子包覆LiFePO_4電化學(xué)性能研究
    5.1 前言
    5.2 石墨烯負(fù)載Ag納米粒子包覆LiFePO_4實(shí)驗(yàn)方案
        5.2.1 石墨烯負(fù)載Ag納米粒子
        5.2.2 石墨烯負(fù)載銀納米粒子后對(duì)LiFePO_4進(jìn)行包覆
        5.2.3 結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能表征
    5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
        5.3.1 紫外-可見(jiàn)吸收光譜
        5.3.2 SEM及TEM結(jié)果及分析
        5.3.3 充放電曲線分析
        5.3.4 循環(huán)性能分析
    5.4 LiFePO_4/Ag/G材料安全性能分析
        5.4.1 LiFePO_4/Ag/G材料熱箱實(shí)驗(yàn)
        5.4.2 LiFePO_4/Ag/G材料過(guò)充實(shí)驗(yàn)
        5.4.3 LiFePO_4/Ag/G材料外部短路實(shí)驗(yàn)
        5.4.4 LiFePO_4/Ag/G材料穿刺實(shí)驗(yàn)
    5.5 本章小結(jié)
6 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄



本文編號(hào):3272736

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