以廢紙為原料,采用傳統(tǒng)硫酸法制備纖維素納米晶（CNCs）,并優(yōu)化其工藝條件;采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、X射線衍射儀（XRD）、熱重分析儀（TGA）、透射電子顯微鏡（TEM）及掃描電子顯微鏡（SEM）研究了廢紙基纖維素納米晶（SCNCs）的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。在最佳工藝條件（硫酸濃度60 wt%、水解溫度50℃、水解時(shí)間90 min）下,SCNCs的得率為41. 2%,呈典型的纖維素Ⅰ型結(jié)構(gòu),結(jié)晶度為77. 6%;與原料相比,幾乎不存在雜峰;SCNCs為棒狀結(jié)構(gòu),長(zhǎng)約142. 87 nm,直徑約9. 67 nm。探討了回收硫酸溶液再次用于制備CNCs;結(jié)果表明,首次回收硫酸制備的廢紙基纖維素納米晶（SCNCsH）得率為39. 9%,結(jié)晶度為78. 6%。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)造紙學(xué)報(bào). 2020,35(02)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

硫酸濃度對(duì)SCNCs得率的影響

當(dāng)硫酸濃度為62 wt%時(shí)，制備得到的SCNCs發(fā)生部分碳化，因此不對(duì)其進(jìn)行XRD測(cè)試，其他3個(gè)濃度條件下制備得到的SCNCs的XRD譜圖如圖2所示。由圖2可知，3種硫酸濃度制備得到的SCNCs在2θ=16.4°、22.6°和34.4°處均有明顯的衍射峰，這與纖維素Ⅰ型的典型衍射峰一致[11]。在硫酸的水解作用下，纖維素發(fā)生多相水解，但水解僅發(fā)生在纖維素和硫酸溶液之間，因此纖維素依然保持纖維狀結(jié)構(gòu)，晶型結(jié)構(gòu)并沒有被破壞。同時(shí)，隨著硫酸濃度的增加，反應(yīng)更為迅速、劇烈，纖維素中更多無(wú)定形區(qū)以及結(jié)晶度不穩(wěn)定的部分水解為還原糖，結(jié)晶區(qū)占比增加，無(wú)定形區(qū)占比逐漸減小。因此，硫酸濃度為56 wt%～60 wt%時(shí)，SCNCs的結(jié)晶度隨硫酸濃度的增加而提高。2.2 水解溫度對(duì)制備SCNCs的影響

當(dāng)水解溫度為60℃時(shí)，制備得到的SCNCs發(fā)生部分碳化，因此不進(jìn)行XRD測(cè)試，其他3個(gè)溫度條件下制備得到的SCNCs的XRD譜圖如圖4所示。由圖4可知，隨著水解溫度的升高，SCNCs的結(jié)晶度呈先上升后下降的趨勢(shì)。雖然提高水解溫度有利于去除無(wú)定形區(qū)（SCNCs結(jié)晶度升高），但也會(huì)加速結(jié)晶區(qū)不穩(wěn)定部分或部分結(jié)晶區(qū)表面區(qū)域向無(wú)定形區(qū)轉(zhuǎn)化，故而結(jié)晶度下降。圖4 SCNCs的XRD譜圖


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