金屬氧化物納米粒子材料具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能,在催化、信息儲(chǔ)存、醫(yī)學(xué)和光電子等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。傳統(tǒng)的化學(xué)制備法的操作簡(jiǎn)單,但存在粒子分散性差、制備過程中造成污染等一系列亟待解決的問題。近年來,利用超臨界強(qiáng)制流體技術(shù)制備金屬氧化物納米粒子材料的方法備受關(guān)注。本文采用超臨界強(qiáng)制溶液分散法構(gòu)建“納米反應(yīng)器”——包埋金屬無機(jī)鹽的聚合物納米球并將其作為前驅(qū)體,并經(jīng)過高溫焙燒獲得了表面碳包覆的金屬氧化物納米粒子。主要內(nèi)容為以下幾個(gè)方面:（1）將CO₂作為抗溶劑介質(zhì),丙酮為溶劑,設(shè)計(jì)全因子實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)壓力、溶液進(jìn)樣速率和CO₂流速3個(gè)因素對(duì)“納米反應(yīng)器”粒徑的影響。結(jié)果表明:反應(yīng)壓力12 MPa、溶液進(jìn)樣速率0.5 mL·min^-1、CO₂流速40 g·min^-1的條件下,可制得顆粒分布均勻,分散效果較好,粒徑大小在40 nm的包埋金屬無機(jī)鹽的聚合物納米球。在此基礎(chǔ)上,使用HS-GC對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了測(cè)試,發(fā)現(xiàn)丙酮溶劑基本無殘留。（2）考察了焙燒溫度對(duì)表面碳包覆的金屬氧化物納米粒子晶型的影... 

【文章來源】：華僑大學(xué)福建省

【文章頁數(shù)】：82 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

純流體的壓力-溫度相圖

圖 2.1 SEDS 實(shí)驗(yàn)流程示意圖SEDS 實(shí)驗(yàn)裝置主要包括高壓結(jié)晶釜 (500 mL)、高壓分離釜 (500 mL)、2壓縮泵、空氣壓縮泵、溫度控制系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、氣液分離器和乙組成。裝置設(shè)有 2 個(gè)熱電偶分別用于監(jiān)測(cè) 2 個(gè)高壓釜的實(shí)驗(yàn)溫度；2 個(gè)表，分別用作測(cè)量和顯示 2 個(gè)高壓釜中的壓力數(shù)值；1 個(gè)恒溫水浴槽 (水)，通過電接觸式溫度計(jì)設(shè)定和調(diào)節(jié) SC-CO2壓縮泵的溫度，并由水泵動(dòng)力；2 個(gè)電加熱套分別為 2 個(gè)高壓釜提供加熱。所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)如壓力CO2進(jìn)樣速率都可直接由電子計(jì)算機(jī)進(jìn)行監(jiān)控和調(diào)控。.2 SEDS 法制備“納米反應(yīng)器”——包埋金屬無機(jī)鹽的聚合物納米球.2.1 溶液的預(yù)處理本章將 200mg 的聚甲基乙烯基馬來烯酸酐共聚物溶解在 20mL 丙酮中解 5min 配成 1%的溶液,再向其中加入一定量的硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸化鈦，并在常溫?cái)嚢?1h。

⑦ 100 1.5 55 ⑧140 1.5 55 ⑨ 120 1.0 40圖 2.3 不同制備條件下的包埋硝酸鋅的聚合物納米球掃描電鏡照片如圖 2.3 所示，SEDS 法制備的包埋硝酸鹽的聚合物納米球，顆粒粒徑小，表面光滑，呈圓形或不規(guī)則形，因大比表面積而團(tuán)聚在一起，說明 SEDS 過程能夠顯著改變顆粒的表面形貌、粒徑大小及粒度分布，特別是當(dāng) CO2流速為 55g min-1時(shí)，即序號(hào)為 5、6、7、8 時(shí)制備的包埋金屬無機(jī)鹽的聚合物納米球較其他序號(hào)工藝參數(shù)的粒徑要小，1、2、3、4 序號(hào)為 CO2流速為 25g min-1時(shí)的納米球電鏡照片，9 號(hào)為中間水平的電鏡照片，說明 CO2流速是超臨界抗溶劑過程影響包埋硝酸鹽的聚合物納米球的最主要因素。由 Minitab 實(shí)驗(yàn)分析軟件，我們可以得出：CO2流速是影響包埋硝酸鹽的聚合物納米球的最主要影響因素，在不增大反應(yīng)壓力的情況下，當(dāng)增大 CO2流速時(shí)，有可能獲得平均粒徑更小的顆粒，但是通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察到，當(dāng) CO2流速過快時(shí)，收集到的樣品大大減少，其原因是樣品會(huì)隨著 CO2的快速流動(dòng)而被帶離

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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[3]PGSS技術(shù)制備布洛芬和肉豆蔻酸微粒及其微膠囊[D]. 陳輝.廈門大學(xué) 2007



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