本文通過改進的Hummers法制備了氧化石墨烯,并用硅烷偶聯劑（KH-570）對氧化石墨烯進行了共價鍵改性。采用X-射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）對制備的氧化石墨烯（GO）以及改性氧化石墨烯（KH-GO）進行了表征,驗證功能化氧化石墨烯在復合材料中的分散性得到了提高。通過多組對照實驗,通過熔融共混法與膠乳混合法制備復合材料并探究兩種方法對橡膠復合材料產生的性能影響,研究了不同份數的氧化石墨烯與改性氧化石墨烯填充到天然橡膠中產生的性能差異,實驗結果表明:1.通過熔融共混法制備的GO/CB/NR復合材料在力學性能方面有顯著提高。當氧化石墨烯填加量為0.75Phr時,力學性能達到最佳:100%定伸應力和300%定伸應力分別提升了21%和27.5%,拉伸強度提高了34%。而當KH-GO填充量為1Phr時,KH-GO/CB/NR復合材料的力學性能達到最佳:100%定伸應力和300%定伸應力分別提升了45%和25%,拉伸強度提高了58%,且隨著填加份數的增加而增加。2.通過膠乳預共混法制備的復合材料力學性能增強效果更為明顯,GO/CB/NR復合材料和KH-GO/CB/NR復合材料的拉伸強度... 

【文章來源】：青島科技大學山東省

【文章頁數】：86 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

石墨烯通過不同的方式構成不同的維度石墨化碳的同素異形體Fig.1-1Grapheneconstitutesallotropesofgraphitizedcarbonin

改性氧化石墨烯/炭黑/天然橡膠復合材料性能研究4圖1-2GO的合成和結構（a為GO可以通過氧化和剝落石墨粉，b為AFM影像和高度GO片的掃描顯示約1nm的表觀厚度）Fig.1-2SynthesisandstructuresofGO.(a)GOcanbesynthesizedbyoxidizingandexfoliatinggraphitepowders.(b)AFMimageandheightscanofaGOsheetshowinganapparentthicknessofaround1nm.1.2氧化石墨烯的制備氧化石墨（graphiteoxide）是利用超聲分散儀、恒溫磁力攪拌器、離心機等設備將鱗片石墨氧化，并震蕩剝離獲齲石墨的氧化過程，是用強氧化劑將羧基、羥基等含氧基團插入到石墨分子層間，形成共價鍵型的石墨層間化合物[37]。將石墨氧化主要有以下方法：Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法，三種方法均采用濃硫酸、硝酸以及其混合物處理鱗片石墨，然后利用強氧化劑高錳酸鉀、雙氧水等將插入到層間的強酸小分子進行氧化，相比于Hummers法，Brodie法以及Staudenmaier法在氧化過程中會產生有害物，不利于環(huán)境保護，因此，Hummers法是較為常用的制備方法[38]。1.2.1Brodie法Bordie[39]在0℃的溫度下，采用發(fā)煙硝酸和高氯酸鉀不斷攪拌的條件下反應24小時，對鱗片石墨進行氧化，該方法的優(yōu)點在于對于石墨的氧化程度可以控制在需要的范圍內，缺點是該方法效率較低，反應時間過長，且實驗過程存在一定的風險[40~42]。1.2.2Staudenmaier法

青島科技大學研究生學位論文7圖1-3顯示了功能化的過程。之后有人通過對Hummers法進行修正，并使用預先以硫酸插入的膨脹石墨作為氧化材料，這樣省去了化學的處理過程，最終獲得的氧化石墨烯能在DFM中分散成單層的氧化石墨烯片[63]。圖1-3氧化石墨烯異氰酸酯功能化示意圖Fig.1-3Schematicdiagramofgrapheneoxideisocyanatefunctionalization氧化石墨烯上的環(huán)氧鍵也是功能化反應法活性位點，自由基反應是另一種打開π鍵、接上功能基團的途徑。例如使用芳基重氮四氟硼鹽，對經過預處理的氧化石墨烯分散液通過自由基反應能成功地獲得功能化的石墨烯[65,66,67]。從功能化的工藝角度考慮，一般都要求氧化石墨烯或石墨烯在實施功能化程序之前預先被拆分成片，不然，功能化基團僅能連接在外碳層，這使功能化的產率受到極大限制。圖1-4顯示一種功能化流程，它直接對塊狀石墨實施石墨烯的共價鍵功能化，具有高得多的功能化效率[68]。這種工藝的獨特之處在于將鉀離子引入天然塊狀石墨的石墨烯層間。鉀陽離子的溶入使石墨烯層間發(fā)生膨脹，并且由于靜電排斥力的作用使得石墨烯得以分拆成片。隨后，石墨烯被重氮功能化，不像氧化石墨烯制備時必要的化學處理不可避免的導致石墨烯結構受到損傷，改變其物理性質和電學性質，這種工藝能保持石墨烯固有的原子結構，因而能保持原有的優(yōu)良力學性能和電學性質。

【參考文獻】：
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本文編號：3249752