鈣鈦礦/還原氧化石墨烯/聚酰亞胺高介電復合材料的制備及其性能研究
發(fā)布時間：2021-06-25 09:15
隨著持續(xù)增長的能源需求和化石燃料的枯竭,發(fā)展高儲能材料具有十分重要的意義,而開發(fā)高儲能材料的關鍵是制備高介電常數、低介電損耗及高電擊穿強度的介電材料。目前很難找到一種材料,既具有高介電常數、低介電損耗和高電擊穿強度,同時具有聚合物良好的柔韌性、機械強度及熱穩(wěn)定性。聚酰亞胺是一類具有綜合性能的高分子材料,但是其介電常數較低,可在聚酰亞胺中添加特殊的物質來提高其介電常數,因此本論文通過溶液混合的方式,在聚酰亞胺中摻雜了與其有較好相容性的鈣鈦礦和氧化石墨烯,制備了一系列高介電聚酰亞胺基復合薄膜并對其性能進行表征。主要的研究工作及結論如下:1、采用過飽和重結晶法合成高質量的鈣鈦礦粉末,通過X射線衍射和紅外光譜儀對其進行結構表征,發(fā)現CsPbBr3粉末具有較好的結晶度,其特征峰在峰位、峰高和相對位置上與標準卡片JCPDS18-0364相吻合。并且通過熱重分析曲線可知,CsPbBr3粉末具有較優(yōu)異的熱學性能,氮氣氛圍下5%分解溫度為598℃,在熱亞胺化過程中穩(wěn)定存在。2、通過溶液共混在聚酰亞胺中加入鈣鈦礦CsPbBr3,獲得不同比例...
【文章來源】：江西師范大學江西省
【文章頁數】：61 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
電介質在電場下的極化形式(a)
鈣鈦礦/聚酰亞胺基高介電復合材料的制備及其性能研究15（Pb2+，Sn2+，Ge2+等），X代表鹵素離子（I-，Br-，Cl-等），如圖1-7所示A是較大的陽離子，B是較小的陽離子，每個A離子被B和X離子包圍一起構成八面體。鹵化物鈣鈦礦因其優(yōu)秀的物理化學性質而成為近年來的研究熱點[110]。圖1-7鈣鈦礦結構圖1.4.2鈣鈦礦的制備鈣鈦礦的制備最早可追溯到2015年，Protesescu首次使用熱注入法合成了CsPbX3納米晶體，隨著近年來對鈣鈦礦材料的深入探索，學者們相繼開發(fā)出一系列簡便、工藝成熟的可規(guī)�；a的合成方法。常用的有高溫熱注射法和過飽和重結晶法[111,112]，除此之外還有化學氣相沉積法[113]，離子交換法、模板生長法等。采用不同的方法可以合成出具有不同尺寸和形貌的鈣鈦礦。（1）高溫熱注射法高溫熱注射法指的是在氮氣條件下，將金屬鹽PbX2粉末加熱使其溶解于非配位性溶劑十八烯中，并在體系中按一定比例加入諸如油酸、油胺等有機配體促進金屬鹽溶解[114]。然后，將油酸銫（CsOA）前驅體溶液注入至PbX2溶液中，反應數秒后將體系驟冷停止反應，最終形成鈣鈦礦納米晶體[115]。該實驗可以通過控制溫度、前驅體溶液的濃度、反應時間或者加入一定的極性溶劑等方法來調控鈣鈦礦納米晶體的尺寸與形貌。該合成方法簡便可控并且綠色環(huán)保，因此成為最廣泛使用的方法。（2）過飽和重結晶法過飽和重結晶法指的是在室溫條件下便可大規(guī)模生產CsPbX3納米晶體的一種方法。通常是將CsX和金屬鹵化鹽PbX2溶解于二甲基亞砜或者二甲基甲酰胺溶液中，加入表面活性劑，通常為油胺或者油酸，用于納米材料尺寸和形貌的調控，然后取一定量的該混合溶液滴加至不良溶劑（如甲苯）中，經劇烈攪拌后便可生成不同形貌的鈣鈦礦晶體。
2.2.3 鈣鈦礦 CsPbBr3粉末的制備 鈣鈦礦粉末的制備流程圖如 2-1 所示，首先將 1.9mmol（0.6973 g）的溴化鉛和溴化銫加入至 3ml 的二甲基亞砜溶液中[124]，劇烈攪拌 30 分鐘。再向混合溶液中緩慢滴加 3ml 氫溴酸溶液，持續(xù)攪拌至溶液變橙色，表明已經合成出 CsPbBr3粉末。將上述溶液經過離心處理，去除上層清液，用一定量的無水乙醇洗滌固體沉淀物兩次以上，去除未反應的物質。最后，將沉淀物真空干燥后得到我們需要的 CsPbBr3 粉末。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]高介電常數、低介電損耗聚合物復合電介質材料研究進展[J]. 李玉超,付雪連,戰(zhàn)艷虎,謝倩,葛祥才,陶緒泉,廖成竹,盧周廣. 材料導報. 2017(15)
[2]A review of negative electrode materials for electrochemical supercapacitors[J]. LU XueFeng,LI GaoRen,TONG YeXiang. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]石墨烯/聚酰亞胺復合材料的制備與性能[J]. 王亞平,李英芝,張清華. 高分子材料科學與工程. 2013(12)
[4]聚酰亞胺性能及合成方法[J]. 曹紅葵. 化學推進劑與高分子材料. 2008(03)
[5]全有機電活性復合材料的研究進展[J]. 苑金凱,黨智敏. 絕緣材料. 2007(03)
[6]高介電復合材料及其介電性能的研究[J]. 李杰,韋平,汪根林,江平開. 絕緣材料. 2003(05)
本文編號：3248942
【文章來源】：江西師范大學江西省
【文章頁數】：61 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
電介質在電場下的極化形式(a)
鈣鈦礦/聚酰亞胺基高介電復合材料的制備及其性能研究15（Pb2+，Sn2+，Ge2+等），X代表鹵素離子（I-，Br-，Cl-等），如圖1-7所示A是較大的陽離子，B是較小的陽離子，每個A離子被B和X離子包圍一起構成八面體。鹵化物鈣鈦礦因其優(yōu)秀的物理化學性質而成為近年來的研究熱點[110]。圖1-7鈣鈦礦結構圖1.4.2鈣鈦礦的制備鈣鈦礦的制備最早可追溯到2015年，Protesescu首次使用熱注入法合成了CsPbX3納米晶體，隨著近年來對鈣鈦礦材料的深入探索，學者們相繼開發(fā)出一系列簡便、工藝成熟的可規(guī)�；a的合成方法。常用的有高溫熱注射法和過飽和重結晶法[111,112]，除此之外還有化學氣相沉積法[113]，離子交換法、模板生長法等。采用不同的方法可以合成出具有不同尺寸和形貌的鈣鈦礦。（1）高溫熱注射法高溫熱注射法指的是在氮氣條件下，將金屬鹽PbX2粉末加熱使其溶解于非配位性溶劑十八烯中，并在體系中按一定比例加入諸如油酸、油胺等有機配體促進金屬鹽溶解[114]。然后，將油酸銫（CsOA）前驅體溶液注入至PbX2溶液中，反應數秒后將體系驟冷停止反應，最終形成鈣鈦礦納米晶體[115]。該實驗可以通過控制溫度、前驅體溶液的濃度、反應時間或者加入一定的極性溶劑等方法來調控鈣鈦礦納米晶體的尺寸與形貌。該合成方法簡便可控并且綠色環(huán)保，因此成為最廣泛使用的方法。（2）過飽和重結晶法過飽和重結晶法指的是在室溫條件下便可大規(guī)模生產CsPbX3納米晶體的一種方法。通常是將CsX和金屬鹵化鹽PbX2溶解于二甲基亞砜或者二甲基甲酰胺溶液中，加入表面活性劑，通常為油胺或者油酸，用于納米材料尺寸和形貌的調控，然后取一定量的該混合溶液滴加至不良溶劑（如甲苯）中，經劇烈攪拌后便可生成不同形貌的鈣鈦礦晶體。
2.2.3 鈣鈦礦 CsPbBr3粉末的制備 鈣鈦礦粉末的制備流程圖如 2-1 所示，首先將 1.9mmol（0.6973 g）的溴化鉛和溴化銫加入至 3ml 的二甲基亞砜溶液中[124]，劇烈攪拌 30 分鐘。再向混合溶液中緩慢滴加 3ml 氫溴酸溶液，持續(xù)攪拌至溶液變橙色，表明已經合成出 CsPbBr3粉末。將上述溶液經過離心處理，去除上層清液，用一定量的無水乙醇洗滌固體沉淀物兩次以上，去除未反應的物質。最后，將沉淀物真空干燥后得到我們需要的 CsPbBr3 粉末。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]高介電常數、低介電損耗聚合物復合電介質材料研究進展[J]. 李玉超,付雪連,戰(zhàn)艷虎,謝倩,葛祥才,陶緒泉,廖成竹,盧周廣. 材料導報. 2017(15)
[2]A review of negative electrode materials for electrochemical supercapacitors[J]. LU XueFeng,LI GaoRen,TONG YeXiang. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]石墨烯/聚酰亞胺復合材料的制備與性能[J]. 王亞平,李英芝,張清華. 高分子材料科學與工程. 2013(12)
[4]聚酰亞胺性能及合成方法[J]. 曹紅葵. 化學推進劑與高分子材料. 2008(03)
[5]全有機電活性復合材料的研究進展[J]. 苑金凱,黨智敏. 絕緣材料. 2007(03)
[6]高介電復合材料及其介電性能的研究[J]. 李杰,韋平,汪根林,江平開. 絕緣材料. 2003(05)
本文編號：3248942
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