以硅烷偶聯(lián)劑改性酚醛樹(shù)脂為基體,正硅酸乙酯為前驅(qū)體,無(wú)水乙醇為共溶劑,鹽酸為催化劑,采用溶膠凝膠法制備得到SiO₂/酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料。通過(guò)固含量、殘?zhí)柯屎土W(xué)性能測(cè)試以及紅外光譜、熱重分析和掃描電鏡觀察對(duì)制備的SiO₂/酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料的性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,材料的耐熱性得到提高,無(wú)機(jī)粒子在樹(shù)脂中分散均勻,沒(méi)有團(tuán)聚和孔洞。 

【文章來(lái)源】：熱固性樹(shù)脂. 2016,31(01)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

不同配方樹(shù)脂的FT-IR圖

tal.Ablationandthermaldegradationbehaviourofacompositebasedonresoltypephenolicresin：processmodelingandexperimental[J].Polymer，2006，47（10）：3661-3673.表3不同配方樹(shù)脂的力學(xué)性能Tab.3Mechanicalpropertiesofresinswithdifferentformulations組分拉伸強(qiáng)度/MPa彎曲強(qiáng)度/MPa1#30.5458.652#33.5460.523#35.7463.944#34.4862.355#29.1559.53溫度/℃10090807060504006008001000質(zhì)量殘留率/%0200abcdeabcde1#2#3#4#5#圖2不同配方樹(shù)脂的的TG曲線Fig.2TGcurvesofresinswithdifferentformulations圖3不同配方樹(shù)脂斷面的SEM照片F(xiàn)ig.3FracturesurfaceSEMphotographsofresinswithdifferentformulations（a）黃志雄等：溶膠凝膠法制備二氧化硅/酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料的性能（b）（c）（d）29

ρ?閱堋?從表3可以看出，加入TEOS后，在PF樹(shù)脂中生成SiO2粒子，通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑的作用，SiO2粒子在樹(shù)脂中分散均勻，以納米級(jí)的形式存在，所以當(dāng)材料受到外力破壞時(shí)，無(wú)機(jī)粒子引發(fā)周?chē)鷺?shù)脂產(chǎn)生銀紋效應(yīng)，阻止樹(shù)脂的開(kāi)裂，從而使樹(shù)脂的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度升高，但是當(dāng)TEOS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，材料的力學(xué)性能降低，這是因?yàn)門(mén)EOS的含量過(guò)多時(shí)，通過(guò)溶膠凝膠生成的SiO2增多，在樹(shù)脂中的團(tuán)聚效應(yīng)增強(qiáng)，同時(shí)引入的小分子物質(zhì)增多，樹(shù)脂固化后形成的小分子揮發(fā)后會(huì)形成孔洞，從而使力學(xué)性能降低。2.5形貌分析圖3為不同組分?jǐn)嗝娴腟EM圖。圖3中，a、b、c分別對(duì)應(yīng)的是2#、4#、5#，d對(duì)應(yīng)4#在800℃下處理的，從a圖可以看到，當(dāng)TEOS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，可以看到斷面粗糙，無(wú)機(jī)粒子在樹(shù)脂中均勻分布，顆粒尺寸小，酚醛樹(shù)脂與無(wú)機(jī)粒子之間沒(méi)有發(fā)現(xiàn)孔洞，從圖b和圖c可以看出，加入的TEOS含量增加時(shí)，通過(guò)水解縮合產(chǎn)生的SiO2粒子變多，從圖可以明顯地看到無(wú)機(jī)粒子，固化成型后沒(méi)有孔洞，無(wú)機(jī)粒子與樹(shù)脂基體形成均一相，斷面是明顯的韌性斷裂，說(shuō)明SiO2粒子與樹(shù)脂相容性好，從圖c可以看到無(wú)機(jī)粒子燒蝕后均勻的分布在基體中。3結(jié)論在本文中，選用硅烷偶聯(lián)劑改性酚醛樹(shù)脂，選用溶膠凝膠法在改性酚醛樹(shù)脂中生成SiO2，在復(fù)合材料中引入了Si—O鍵使得熱穩(wěn)定性提高。隨著TEOS含量的增加，其固含量、殘?zhí)柯室约傲W(xué)性能先增加后減小，所以TEOS的含量不宜過(guò)高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%和15%時(shí)效果最好，生成的SiO2粒子均勻的分布在樹(shù)脂基體中，可見(jiàn)KH550加入到樹(shù)脂中，其一端與酚醛樹(shù)脂相互作用，另一端與TEOS共水解、共縮合，使得無(wú)機(jī)粒子在樹(shù)脂中分散均勻，沒(méi)有團(tuán)聚、孔洞和分層現(xiàn)象。參考文獻(xiàn)：[1]LinJM，MaCCM.Thermalde

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]溶膠-凝膠法原位生成SiO2改性硅基耐燒蝕材料[J]. 姚汝亮,張煒,周達(dá).  高分子學(xué)報(bào). 2009(03)

碩士論文
[1]Al2O3/苯基倍半硅氧烷改性酚醛樹(shù)脂/碳纖維燒蝕材料的研制[D]. 劉玉.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2009



本文編號(hào)：3247569