基于穩(wěn)定固溶體團(tuán)簇模型的含氮銅合金薄膜
發(fā)布時(shí)間：2021-06-11 04:08
目的制備結(jié)構(gòu)和性能穩(wěn)定的含氮銅合金薄膜,提高銅合金的硬度。方法基于穩(wěn)定固溶體團(tuán)簇模型在Cu-Ni基合金成分設(shè)計(jì)方面的研究,進(jìn)一步利用Nb與N相對(duì)較大的負(fù)混合焓以及Ni的作用,將N帶入Cu中,達(dá)到穩(wěn)定N的目的。采用磁控濺射方法在N2/Ar比為1/30的氣氛中制備了Si（100）基Cu-Ni-Nb-N四元合金薄膜和參比樣品,并通過(guò)電子探針、X射線衍射儀和透射電子顯微鏡分別分析了薄膜的成分、結(jié)構(gòu)和膜-基界面,采用雙電測(cè)四探針測(cè)量?jī)x和超輕微載荷努氏硬度計(jì)測(cè)量了薄膜的電阻率和硬度。結(jié)果與Cu（N）薄膜相比,四元合金薄膜具有更好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和更高的硬度。濺射態(tài)時(shí),四元薄膜由銅的納米柱狀晶和少量NbN組成,硬度均在5 GPa左右。550℃/1 h退火后,薄膜致密度好,部分N能以NbN化合物的形式穩(wěn)定存在于薄膜中,大部分薄膜的硬度在3 GPa以上,并且具有較好的導(dǎo)電性。結(jié)論采用穩(wěn)定固溶體團(tuán)簇模型選擇固氮元素,能夠制備出綜合性能較好的含氮銅合金薄膜,為其進(jìn)一步用于銅及其合金的表面改性奠定了基礎(chǔ)。
【文章來(lái)源】：表面技術(shù). 2020,49(05)北大核心EICSCD
【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)
【部分圖文】：
不同Ni/Nb比的Cu-Ni-Nb-N合金薄膜和參比樣品純銅、Cu(N)電阻率隨退火溫度的變化規(guī)律
圖1 不同Ni/Nb比的Cu-Ni-Nb-N合金薄膜和參比樣品純銅、Cu(N)電阻率隨退火溫度的變化規(guī)律前文提到，Cu-N分解的溫度范圍是100～470℃，因此退火溫度高于470℃時(shí)，固溶的氮絕大部分會(huì)從薄膜中釋放出來(lái)，因此對(duì)于高于分解溫度處理的薄膜，其結(jié)構(gòu)和性能需要更深入的分析。但XRD結(jié)果顯示，部分樣品在600℃/1 h退火后出現(xiàn)了界面擴(kuò)散，所以接下來(lái)將著重分析550℃/1 h退火后的薄膜。圖3為該條件下處理的參比樣品Cu(N)的TEM形貌和膜基界面。由圖3a可知，Cu(N)薄膜中出現(xiàn)了很多納米級(jí)的孔洞，這主要是因?yàn)橥嘶饻囟冗_(dá)到550℃時(shí)，超過(guò)了Cu-N化合物的分解溫度，薄膜中固溶的氮釋放出來(lái)，導(dǎo)致宏觀上薄膜的疏松多孔。從圖3b可知，膜基界面處已經(jīng)產(chǎn)生了倒三角形的Cu3Si相，該相附近的薄膜均從基底上分離。類似的Cu-Si互擴(kuò)散現(xiàn)象也有報(bào)道[22]，且與文獻(xiàn)[18,21,23]報(bào)道的銅合金相比，在銅中直接添加氮元素，對(duì)薄膜穩(wěn)定的提高作用不大。
前文提到，Cu-N分解的溫度范圍是100～470℃，因此退火溫度高于470℃時(shí)，固溶的氮絕大部分會(huì)從薄膜中釋放出來(lái)，因此對(duì)于高于分解溫度處理的薄膜，其結(jié)構(gòu)和性能需要更深入的分析。但XRD結(jié)果顯示，部分樣品在600℃/1 h退火后出現(xiàn)了界面擴(kuò)散，所以接下來(lái)將著重分析550℃/1 h退火后的薄膜。圖3為該條件下處理的參比樣品Cu(N)的TEM形貌和膜基界面。由圖3a可知，Cu(N)薄膜中出現(xiàn)了很多納米級(jí)的孔洞，這主要是因?yàn)橥嘶饻囟冗_(dá)到550℃時(shí)，超過(guò)了Cu-N化合物的分解溫度，薄膜中固溶的氮釋放出來(lái)，導(dǎo)致宏觀上薄膜的疏松多孔。從圖3b可知，膜基界面處已經(jīng)產(chǎn)生了倒三角形的Cu3Si相，該相附近的薄膜均從基底上分離。類似的Cu-Si互擴(kuò)散現(xiàn)象也有報(bào)道[22]，且與文獻(xiàn)[18,21,23]報(bào)道的銅合金相比，在銅中直接添加氮元素，對(duì)薄膜穩(wěn)定的提高作用不大。圖4是濺射態(tài)和550℃/1 h退火后Cu97.65Ni0.42Nb0.05N1.85薄膜的TEM形貌和膜區(qū)的選區(qū)電子衍射花樣。濺射薄膜的形貌（圖4a）顯示，薄膜由柱狀晶組成，其尺寸為幾納米到十幾納米，明顯小于不添加氮元素時(shí)柱狀晶的尺寸（～20 nm)[18,22]。由濺射態(tài)薄膜對(duì)應(yīng)的選取電子衍射花樣也可知，薄膜主要由銅的納米晶以及少量的NbN納米晶組成。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]水平連鑄結(jié)晶器銅合金內(nèi)套表面強(qiáng)化工藝及性能研究[J]. 洪昌,朱才進(jìn),謝春生,肖鴻光. 熱加工工藝. 2011(14)
[2]結(jié)晶器銅板鍍層剝落原因分析及改進(jìn)[J]. 祁文華. 梅山科技. 2010(01)
碩士論文
[1]銅基電鍍Ni-P合金工藝和性能的研究[D]. 楊杰.華東理工大學(xué) 2011
本文編號(hào)：3223782
【文章來(lái)源】：表面技術(shù). 2020,49(05)北大核心EICSCD
【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)
【部分圖文】：
不同Ni/Nb比的Cu-Ni-Nb-N合金薄膜和參比樣品純銅、Cu(N)電阻率隨退火溫度的變化規(guī)律
圖1 不同Ni/Nb比的Cu-Ni-Nb-N合金薄膜和參比樣品純銅、Cu(N)電阻率隨退火溫度的變化規(guī)律前文提到，Cu-N分解的溫度范圍是100～470℃，因此退火溫度高于470℃時(shí)，固溶的氮絕大部分會(huì)從薄膜中釋放出來(lái)，因此對(duì)于高于分解溫度處理的薄膜，其結(jié)構(gòu)和性能需要更深入的分析。但XRD結(jié)果顯示，部分樣品在600℃/1 h退火后出現(xiàn)了界面擴(kuò)散，所以接下來(lái)將著重分析550℃/1 h退火后的薄膜。圖3為該條件下處理的參比樣品Cu(N)的TEM形貌和膜基界面。由圖3a可知，Cu(N)薄膜中出現(xiàn)了很多納米級(jí)的孔洞，這主要是因?yàn)橥嘶饻囟冗_(dá)到550℃時(shí)，超過(guò)了Cu-N化合物的分解溫度，薄膜中固溶的氮釋放出來(lái)，導(dǎo)致宏觀上薄膜的疏松多孔。從圖3b可知，膜基界面處已經(jīng)產(chǎn)生了倒三角形的Cu3Si相，該相附近的薄膜均從基底上分離。類似的Cu-Si互擴(kuò)散現(xiàn)象也有報(bào)道[22]，且與文獻(xiàn)[18,21,23]報(bào)道的銅合金相比，在銅中直接添加氮元素，對(duì)薄膜穩(wěn)定的提高作用不大。
前文提到，Cu-N分解的溫度范圍是100～470℃，因此退火溫度高于470℃時(shí)，固溶的氮絕大部分會(huì)從薄膜中釋放出來(lái)，因此對(duì)于高于分解溫度處理的薄膜，其結(jié)構(gòu)和性能需要更深入的分析。但XRD結(jié)果顯示，部分樣品在600℃/1 h退火后出現(xiàn)了界面擴(kuò)散，所以接下來(lái)將著重分析550℃/1 h退火后的薄膜。圖3為該條件下處理的參比樣品Cu(N)的TEM形貌和膜基界面。由圖3a可知，Cu(N)薄膜中出現(xiàn)了很多納米級(jí)的孔洞，這主要是因?yàn)橥嘶饻囟冗_(dá)到550℃時(shí)，超過(guò)了Cu-N化合物的分解溫度，薄膜中固溶的氮釋放出來(lái)，導(dǎo)致宏觀上薄膜的疏松多孔。從圖3b可知，膜基界面處已經(jīng)產(chǎn)生了倒三角形的Cu3Si相，該相附近的薄膜均從基底上分離。類似的Cu-Si互擴(kuò)散現(xiàn)象也有報(bào)道[22]，且與文獻(xiàn)[18,21,23]報(bào)道的銅合金相比，在銅中直接添加氮元素，對(duì)薄膜穩(wěn)定的提高作用不大。圖4是濺射態(tài)和550℃/1 h退火后Cu97.65Ni0.42Nb0.05N1.85薄膜的TEM形貌和膜區(qū)的選區(qū)電子衍射花樣。濺射薄膜的形貌（圖4a）顯示，薄膜由柱狀晶組成，其尺寸為幾納米到十幾納米，明顯小于不添加氮元素時(shí)柱狀晶的尺寸（～20 nm)[18,22]。由濺射態(tài)薄膜對(duì)應(yīng)的選取電子衍射花樣也可知，薄膜主要由銅的納米晶以及少量的NbN納米晶組成。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]水平連鑄結(jié)晶器銅合金內(nèi)套表面強(qiáng)化工藝及性能研究[J]. 洪昌,朱才進(jìn),謝春生,肖鴻光. 熱加工工藝. 2011(14)
[2]結(jié)晶器銅板鍍層剝落原因分析及改進(jìn)[J]. 祁文華. 梅山科技. 2010(01)
碩士論文
[1]銅基電鍍Ni-P合金工藝和性能的研究[D]. 楊杰.華東理工大學(xué) 2011
本文編號(hào)：3223782
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