納米壓痕技術(shù)研究材料的微觀結(jié)構(gòu)與納米力學(xué)性能的關(guān)系
發(fā)布時(shí)間：2021-06-05 18:54
原子力顯微鏡（AFM）是一種具有納米級(jí)甚至原子級(jí)分辨率的表面分析的強(qiáng)大工具,它能夠表征材料的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和局部物理特性,還能夠在納米尺度上操縱樣品。基于AFM的峰值力定量納米力學(xué)技術(shù)（PF-QNM）因其具有無損表征、高分辨率成像和定量樣品表面力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)而受到越來越多的關(guān)注。本文詳細(xì)介紹了基于AFM的PF-QNM技術(shù)對(duì)熱塑性彈性體（TPE）和超分子組裝體的微觀結(jié)構(gòu)和納米力學(xué)性能的表征和分析,幫助建立材料結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系。進(jìn)一步發(fā)展和完善PF-QNM技術(shù)在材料表征中的方法學(xué)。本文主要內(nèi)容如下所示:1.運(yùn)用PF-QNM技術(shù)首次研究了NBR/PVC復(fù)合材料中的微觀結(jié)構(gòu)和納米力學(xué)性能。首先,將含有28%丙烯腈的NBR與增塑PVC通過機(jī)械混合制備NBR/PVC復(fù)合材料,然后通過PF-QNM技術(shù)檢測所得NBR/PVC復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、均質(zhì)性和納米力學(xué)性能。在測試和區(qū)分各相的結(jié)構(gòu)和納米力學(xué)性能時(shí),通過選擇合適的AFM探針和優(yōu)化測試參數(shù),以確保樣品成像的準(zhǔn)確性。本文表明,PF-QNM技術(shù)可以直接可視化地檢測到NBR/PVC復(fù)合材料中NBR相、混合相和PVC微晶相的三相共存結(jié)構(gòu),并直接觀察到共混體系...
【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：80 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
AFM的基本構(gòu)成部分的示意圖[6]
，從而可以刻蝕形成一個(gè)非常鋒利的針尖[9]。人們發(fā)現(xiàn)不僅針尖的銳度對(duì)AFM很重要，而且針尖原子的配合也很重要。針尖和樣品可以看作是兩個(gè)巨大的分子[10]。在兩個(gè)原子或分子之間的相互作用中，雙方的化學(xué)性質(zhì)和空間排列起著至關(guān)重要的作用。對(duì)于具有真正原子級(jí)分辨率的AFM，針尖最前端原子的結(jié)構(gòu)、鍵合和化學(xué)特性都是至關(guān)重要的。在[001]取向的硅針尖中，最前面的原子暴露了兩個(gè)懸空鍵，只有兩個(gè)鍵連接到針尖的其余部分。在指向[111]方向的針尖最前端的原子與針尖的其余部分有三個(gè)鍵，所以很明顯指向[111]方向的針尖更穩(wěn)定（圖1-2）。比如Si737，針尖最前端的原子被三個(gè)鍵固定，形成一個(gè)非常穩(wěn)定的針尖。實(shí)驗(yàn)表明，從硅片上分離出來的這種針尖可以非常接近樣品表面而不損害樣品[11]。圖1-2硅針尖尖端原子排列的模型（a）指向[001]的方向，（b）指向[111]的方向[12]。Figure1-2Modelofatomicarrangementsforbulkliketerminatedsilicontips,(a)pointingina[001]directionand(b)ina[111]direction[12].第一個(gè)探針的懸臂梁是由金箔制成的，上面附著一個(gè)金剛針尖。甚至還可以用家用鋁箔[4]和蝕刻鎢絲[13]切割成簡單的懸臂梁。后來，硅微加工技術(shù)被用于制造具有良好力學(xué)性能的懸臂梁。最初，大量投產(chǎn)的懸臂梁是由SiO2和Si3N4制成[14]。后來，懸臂梁用氮化硅加工而成[15]。當(dāng)今使用的最常見懸臂梁是由硅制成的，其集成針尖的尖端指向[001]晶體方向[16]。對(duì)探針進(jìn)行各種表面處理來增加其背面的反射率，以提高反射激光束的被檢測效率。在頂端安裝熱敏元件；以改善針尖
青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文5磨損。選用特定性能的材質(zhì)，以獲得具有導(dǎo)電性和磁性的探測器探針。懸臂梁有三角形和長方形之分（如圖1-3A），其長度在100-400nm范圍內(nèi)變化。其針尖呈金字塔形或圓錐形，高度可達(dá)數(shù)微米。這些針尖的張開角變化范圍在30-90°之間，其針尖最小半徑只有5nm。圖1-3各種探針的SEM圖[17]Figure1-3SEMimagesofvariousprobes[17]圖1-3中A和B為常見的商用AFM探針的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。A為五個(gè)商用AFM懸臂梁的SEM圖像（左）和單個(gè)三角形懸臂梁的詳細(xì)視圖（右）。三角形的Si3N4探針通常被應(yīng)用于接觸模式，探針的彈性系數(shù)在0.1-0.01N/m之間。有許多種類的蝕刻Si探針，其矩形懸臂梁的彈性系數(shù)范圍為0.1-500N/m，共振頻率范圍為10-500kHz。圖1-3B為金字塔狀針尖（左圖為左視圖，中間圖為俯視圖）和一個(gè)聚苯乙烯珠（右圖）的SEM圖像。C為截面約為lμm2的微加工圓柱形平板AFM針尖的SEM圖像。左側(cè)圖像顯示了一個(gè)圓柱形的針尖，側(cè)視圖和俯視圖的細(xì)節(jié)分別顯示在中間和右側(cè)圖像中。Tortonese等人[18]利用硅的壓阻效應(yīng)建立了帶有集成針尖和內(nèi)置的撓度測量的自感知懸臂梁。1993年，Murrell等人[19]發(fā)明了導(dǎo)電AFM，它使用導(dǎo)電納米探針在掃描過程中檢測在針尖與樣品之間流動(dòng)的電流。碳納米管探針是一種理想的AFM探針，因?yàn)樗鼈兊闹睆街挥?nm，而且還具有強(qiáng)大的機(jī)械性能，并且可以在用化學(xué)和生物方法對(duì)探針進(jìn)行特殊的功能化修飾[20]。碳納米管針尖對(duì)生物結(jié)構(gòu)進(jìn)行高分辨率功能成像方面具有很大的潛力。隨著AFM的發(fā)展以及測試樣品的
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Mechanical Properties of Micro-regions in Cement-based Material based on the PeakForce QNM Mode of AFM[J]. 任梅,施韜,David J.Corr,Surendra P.Shah. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2019(04)
本文編號(hào)：3212715
【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：80 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
AFM的基本構(gòu)成部分的示意圖[6]
，從而可以刻蝕形成一個(gè)非常鋒利的針尖[9]。人們發(fā)現(xiàn)不僅針尖的銳度對(duì)AFM很重要，而且針尖原子的配合也很重要。針尖和樣品可以看作是兩個(gè)巨大的分子[10]。在兩個(gè)原子或分子之間的相互作用中，雙方的化學(xué)性質(zhì)和空間排列起著至關(guān)重要的作用。對(duì)于具有真正原子級(jí)分辨率的AFM，針尖最前端原子的結(jié)構(gòu)、鍵合和化學(xué)特性都是至關(guān)重要的。在[001]取向的硅針尖中，最前面的原子暴露了兩個(gè)懸空鍵，只有兩個(gè)鍵連接到針尖的其余部分。在指向[111]方向的針尖最前端的原子與針尖的其余部分有三個(gè)鍵，所以很明顯指向[111]方向的針尖更穩(wěn)定（圖1-2）。比如Si737，針尖最前端的原子被三個(gè)鍵固定，形成一個(gè)非常穩(wěn)定的針尖。實(shí)驗(yàn)表明，從硅片上分離出來的這種針尖可以非常接近樣品表面而不損害樣品[11]。圖1-2硅針尖尖端原子排列的模型（a）指向[001]的方向，（b）指向[111]的方向[12]。Figure1-2Modelofatomicarrangementsforbulkliketerminatedsilicontips,(a)pointingina[001]directionand(b)ina[111]direction[12].第一個(gè)探針的懸臂梁是由金箔制成的，上面附著一個(gè)金剛針尖。甚至還可以用家用鋁箔[4]和蝕刻鎢絲[13]切割成簡單的懸臂梁。后來，硅微加工技術(shù)被用于制造具有良好力學(xué)性能的懸臂梁。最初，大量投產(chǎn)的懸臂梁是由SiO2和Si3N4制成[14]。后來，懸臂梁用氮化硅加工而成[15]。當(dāng)今使用的最常見懸臂梁是由硅制成的，其集成針尖的尖端指向[001]晶體方向[16]。對(duì)探針進(jìn)行各種表面處理來增加其背面的反射率，以提高反射激光束的被檢測效率。在頂端安裝熱敏元件；以改善針尖
青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文5磨損。選用特定性能的材質(zhì)，以獲得具有導(dǎo)電性和磁性的探測器探針。懸臂梁有三角形和長方形之分（如圖1-3A），其長度在100-400nm范圍內(nèi)變化。其針尖呈金字塔形或圓錐形，高度可達(dá)數(shù)微米。這些針尖的張開角變化范圍在30-90°之間，其針尖最小半徑只有5nm。圖1-3各種探針的SEM圖[17]Figure1-3SEMimagesofvariousprobes[17]圖1-3中A和B為常見的商用AFM探針的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。A為五個(gè)商用AFM懸臂梁的SEM圖像（左）和單個(gè)三角形懸臂梁的詳細(xì)視圖（右）。三角形的Si3N4探針通常被應(yīng)用于接觸模式，探針的彈性系數(shù)在0.1-0.01N/m之間。有許多種類的蝕刻Si探針，其矩形懸臂梁的彈性系數(shù)范圍為0.1-500N/m，共振頻率范圍為10-500kHz。圖1-3B為金字塔狀針尖（左圖為左視圖，中間圖為俯視圖）和一個(gè)聚苯乙烯珠（右圖）的SEM圖像。C為截面約為lμm2的微加工圓柱形平板AFM針尖的SEM圖像。左側(cè)圖像顯示了一個(gè)圓柱形的針尖，側(cè)視圖和俯視圖的細(xì)節(jié)分別顯示在中間和右側(cè)圖像中。Tortonese等人[18]利用硅的壓阻效應(yīng)建立了帶有集成針尖和內(nèi)置的撓度測量的自感知懸臂梁。1993年，Murrell等人[19]發(fā)明了導(dǎo)電AFM，它使用導(dǎo)電納米探針在掃描過程中檢測在針尖與樣品之間流動(dòng)的電流。碳納米管探針是一種理想的AFM探針，因?yàn)樗鼈兊闹睆街挥?nm，而且還具有強(qiáng)大的機(jī)械性能，并且可以在用化學(xué)和生物方法對(duì)探針進(jìn)行特殊的功能化修飾[20]。碳納米管針尖對(duì)生物結(jié)構(gòu)進(jìn)行高分辨率功能成像方面具有很大的潛力。隨著AFM的發(fā)展以及測試樣品的
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Mechanical Properties of Micro-regions in Cement-based Material based on the PeakForce QNM Mode of AFM[J]. 任梅,施韜,David J.Corr,Surendra P.Shah. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2019(04)
本文編號(hào)：3212715
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