通過簡便的兩步直接固相反應(yīng),即在室溫下的固相自組裝反應(yīng)制備Ni席夫堿配合物前驅(qū)體,然后通過高溫固相熱解碳化和硒化反應(yīng),原位制備了N,Se共摻雜碳限域的NiSe納米晶復(fù)合物。采用X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、X射線光電子能譜（XPS）和熱重分析（TGA）等表征技術(shù)分別對其物相、形貌結(jié)構(gòu)、組分和含量等進(jìn)行分析,并通過循環(huán)伏安、恒電流充放電和電化學(xué)阻抗譜等方法測試其電化學(xué)儲鈉性能。研究結(jié)果表明,復(fù)合物中NiSe粒子的平均尺寸為100 nm,被均勻限域在N,Se共摻雜的碳基體中;得益于該結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢,復(fù)合物作為鈉離子電池負(fù)極材料時,在0.1 A·g^-1的電流密度下充放電循環(huán)100次后仍保持291 mAh·g^-1的可逆充電比容量,保持了首圈充電比容量的88%。同時,在5 A·g^-1的電流密度下,可逆充電比容量為197 mAh·g^-1。 

【文章來源】：無機(jī)化學(xué)學(xué)報. 2020,36(08)北大核心SCICSCD

【文章頁數(shù)】：11 頁

【部分圖文】：

NiSe?NSeC復(fù)合物的合成過程示意圖

樣品NiSe?SeC的低倍TEM照片(圖S2(a、b))顯示，由于其中碳含量較少(5.37%(w/w))，無法將生成的NiSe全部束縛限域，出現(xiàn)大量單獨(dú)存在的NiSe粒子的聚集體。圖4 樣品NiSe?NSeC的(a～c)低倍TEM照片、(d)HRTEM照片和(e)HAADF?STEM(高角環(huán)形暗場像-掃描透射電子顯微鏡)和EDS元素分布圖

圖3(a、b)NiSe?NSeC和(c、d)NiSe?SeC的SEM照片樣品NSeC的低倍TEM照片(圖S2(c、d))和SEM照片(圖S3)顯示，席夫堿在硒粉存在下熱解，所生成的N,Se共摻雜的碳是形狀不規(guī)則但表面光滑的碳連續(xù)體，這為其限域電化學(xué)活性物質(zhì)提供了保障。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]低熱固相反應(yīng)制備無機(jī)納米材料的方法[J]. 楊彧,賈殿贈,葛煒煒,金春飛,忻新泉.  無機(jī)化學(xué)學(xué)報. 2004(08)
[2]低熱固相合成化學(xué)[J]. 周益明,忻新泉.  無機(jī)化學(xué)學(xué)報. 1999(03)



本文編號：3212382