將磁控濺射法和真空退火工藝相結(jié)合,在Al₂O₃陶瓷基片上制備出VXOY薄膜,降低了實(shí)驗(yàn)對儀器精度的要求,提高了實(shí)驗(yàn)的成功率。對基片進(jìn)行磁控濺射鍍膜,在管式爐中進(jìn)一步氧化處理生成表面均勻的V₂O₅,然后進(jìn)行高溫退火處理,對不同退火條件下生成的薄膜進(jìn)行X射線衍射儀（XRD）表征和電子顯微鏡（SEM）觀察。研究表明,通過對磁控濺射和真空退火工藝兩個過程的控制參數(shù)優(yōu)化設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)了高重復(fù)性VO₂薄膜的制備;薄膜組份均勻性得到了顯著改善;退火溫度在475℃到525℃區(qū)間時可生成相變性能較好的VO₂薄膜;退火溫度為500℃、退火時間110min時,薄膜表面晶體結(jié)構(gòu)最好,晶粒大小均勻。實(shí)驗(yàn)結(jié)果對VO₂薄膜高重復(fù)性制備及衛(wèi)星表面應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。 

【文章來源】：材料科學(xué)與工程學(xué)報. 2020,38(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

晶體成核速率、生長速率與溫度關(guān)系

設(shè)定退火溫度為500℃，觀察不同退火時間對晶粒大小的影響。圖4給出了VxOy薄膜的晶粒大小隨退火時間的變化規(guī)律。從圖可見，退火時間為70 min時晶粒較小，分布較密集，大小約在30～50nm；退火時間為100min時晶粒逐漸變大，晶粒大小約在100～200nm，晶粒之間連接緊密無縫隙；退火時間為130 min時晶粒開始呈長條狀生長，且生長方向較為一致，晶粒長度約550nm，寬度約200nm，晶粒與晶粒之間開始產(chǎn)生縫隙，但薄膜表面較為平整；退火時間達(dá)到150 min時，晶粒大小達(dá)到微米數(shù)量級，但生長方向無規(guī)律，且薄膜表面出現(xiàn)大量微觀突起，整體結(jié)晶性能較差。

為進(jìn)一步了解薄膜產(chǎn)物，使用XRD分析不同退火時VxOy薄膜的物相。為方便與PDF#31-1438卡片比較觀察，提取25～31°的衍射圖譜，如圖5所示。結(jié)果顯示，固定退火溫度為500℃，在不同的退火時間下，V2O5薄膜退火產(chǎn)生了一系列不同價態(tài)不同晶體取向的氧化物。當(dāng)退火時間為70 min時生成了VO2取向（011）的強(qiáng)衍射峰；退火時間為100min時薄膜在27.9°依舊出現(xiàn)取向?yàn)椋?11）的衍射峰，但衍射強(qiáng)度變低，并在26.9°出現(xiàn)VO2取向?yàn)椋?111）的衍射峰；隨著退火時間增加，退火時間為130min時薄膜在26.9°出現(xiàn)取向?yàn)椋?111）的衍射峰，但衍射強(qiáng)度并不高，在29.1°出現(xiàn)V8O15(1-2 2）衍射峰，取向（011）的VO2已經(jīng)消失，說明此時薄膜組分開始變化；退火時間調(diào)整至150min時，在26.9°生成了VO2取向（-111）的強(qiáng)衍射峰，此時V8O15(1-2 2）衍射峰略微變強(qiáng)。以上分析可知，隨著退火時間的增加，VO2的晶體取向?qū)崿F(xiàn)了從（011）到（-111）的轉(zhuǎn)變，并且隨著時間的逐步延長，退火產(chǎn)物中出現(xiàn)了V8O15，這表明VO2晶體已經(jīng)開始析出氧，因此，最佳退火時間應(yīng)在100至130min之間。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3211174