材料的性能與其形貌和尺寸密切相關(guān),在很多情況下,材料的形貌和尺寸決定了其用途。二氧化硅微球比表面積大,理化性質(zhì)穩(wěn)定,表面易于修飾,粒徑分布廣,有著十分廣泛的應(yīng)用前景。二氧化鈰自身就有很好的催化和紫外吸收功能,當(dāng)其處于納米尺寸時(shí)性能更加優(yōu)異。但對(duì)材料的形貌和尺寸的控制及制備出粒徑大小均勻、分散性好、產(chǎn)量高、成本低的產(chǎn)品仍然存在著不小的挑戰(zhàn)。基于此,本論文主要選取了模板法和改進(jìn)溶膠-凝膠法制備出了大小均勻,比表面積大,產(chǎn)量高的單分散二氧化硅微球,并探索了各個(gè)因素對(duì)最終產(chǎn)物的影響。采取了沉淀法和燃燒法合成了分散性好、紫外屏蔽效果強(qiáng)的片狀納米二氧化鈰及質(zhì)輕納米二氧化鈰。本論文的主要研究內(nèi)容如下:（1）模板法制備單分散二氧化硅微球。以十六烷基三甲基溴化銨為模板,二乙醇胺為催化劑,正硅酸乙酯為硅源,成功地合成了不同粒徑大小的單分散二氧化硅微球。通過一系列的表征手段探究了反應(yīng)體系中溫度、十六烷基三甲基溴化銨、正硅酸乙酯、二乙醇胺等對(duì)二氧化硅微球形貌和粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為:二氧化硅微球粒徑會(huì)隨著十六烷基三甲基溴化銨的濃度、溫度的升高、二乙醇胺的濃度增大而減小,隨著正硅酸乙酯濃度的增加而增大,獲得粒徑... 

【文章來源】：江西師范大學(xué)江西省

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

為所制備樣品1的掃描圖，通過樣品(a,b)可知，所制備的樣品形貌

二氧化硅微球及納米二氧化鈰的制備與工藝研究15Fig.2.6TGcurveofthesilicamicrospheres.圖2.4為樣品1的紅外圖譜，通過圖譜可知主要表現(xiàn)得峰為表面水的羥基峰、結(jié)合水和表面的硅羥基峰，在471cm-1、804cm-1、1100cm-1、953cm-1的吸收峰為二氧化硅的吸收特征峰，與二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)圖譜基本相同，在471cm-1對(duì)應(yīng)于Si-O-Si鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰，804cm-1和1100cm-1的吸收峰分別對(duì)應(yīng)于Si-O-Si的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，953cm-1的吸收峰是Si-OH鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰，1640cm-1和3450cm-1對(duì)應(yīng)水分子的吸收峰，1640cm-1為與游離水相關(guān)的H-O-H鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰，指明微球含毛細(xì)孔水，粉體的空隙相當(dāng)多，3450cm-1是硅羥基和結(jié)合水的反對(duì)稱O-H鍵伸縮振動(dòng)吸收峰，表明了所得樣品為無定形二氧化硅微球與XRD分析的結(jié)果相一致。圖2.5為所制備單分散二氧化硅微球的氮?dú)馕矫摳降谋砻娣e圖譜，從所測試的數(shù)據(jù)得知，我們所制備的二氧化硅微球的表面積可達(dá)835m2·g-1，平均孔徑2.3nm。圖2.6為所制備樣品的熱重圖譜，通過樣品的熱重曲線可以看出，第一次失重在40～200℃之間，主要是二氧化硅微球表面吸附的水分子脫附過程所致，第二次失重在200～550℃之間，推測為樣品內(nèi)表面活性劑和部分有機(jī)物分解所導(dǎo)致的，兩次失重率約為25%。2.3.2CTAB對(duì)單分散二氧化硅微球的影響在5℃時(shí)，在沒有CTAB的情況下，溶液沒有沉淀析出，因?yàn)闆]有使用陽離

二氧化硅微球及納米二氧化鈰的制備與工藝研究31Fig.3.13FT-IRspectrumofsilicamicrosphereses.圖3.11為單分散二氧化硅微球的XRD圖，從圖上可以清晰地看出，在22°的低衍射角區(qū)出現(xiàn)一個(gè)非晶衍射峰，隨后衍射強(qiáng)度逐漸減弱到平滑，可知所制備的二氧化硅粉體樣品為非晶態(tài)物質(zhì)構(gòu)成。氮吸附-解吸等溫線如圖3.12所，測試所得比表面積為4.91m2·g-1，平均孔徑為18.33nm，數(shù)據(jù)指出所制備的微球結(jié)構(gòu)致密，意味著內(nèi)部和表層存有少量的微小空隙。圖3.13為單分散二氧化硅樣品的紅外光譜圖，從圖上可以看出主要出現(xiàn)的峰為硅羥基、結(jié)合水和表面水的羥基峰，其中在467、800、960、1070cm-1處的吸收峰為單分散二氧化硅微球的特征峰，其中467cm-1處為Si-O-Si鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰，800cm-1處的吸收峰為Si-O-Si鍵的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰和1070cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)于Si-O-Si鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，在960cm-1顯示的峰對(duì)應(yīng)Si-OH鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰。1630cm-1和3410cm-1處的吸收峰分別應(yīng)該是水H-O-H的彎曲振動(dòng)吸收峰和硅羥基與結(jié)合水的反對(duì)稱O-H鍵伸縮振動(dòng)吸收峰，表明了所得到的二氧化硅為無定形單分散二氧化硅微球，與XRD分析結(jié)果相一致。3.3.6放大量制備單分散二氧化硅微球

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3143305