氯化丁基橡膠/白炭黑復(fù)合材料在X射線衍射法中的多晶有序化過程
發(fā)布時(shí)間:2021-04-07 03:24
在固相條件下,氯化丁基橡膠在白炭黑作用下從多晶無序化向單晶有序化轉(zhuǎn)變。采用機(jī)械混煉法制備了氯化丁基橡膠/白炭黑復(fù)合材料,利用X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)表征了復(fù)合材料向有序化轉(zhuǎn)變的過程。結(jié)果表明:氯化丁基橡膠的有序化轉(zhuǎn)變?cè)跈C(jī)械混煉的過程中就已經(jīng)發(fā)生,在硫化過程中,隨著硫化時(shí)間的增加,有序化轉(zhuǎn)變的程度有所提高,且隨著白炭黑添加量的增多,橡膠分子變得越來越規(guī)整,力學(xué)性能也得到了改善;混煉膠料硫化過程結(jié)束后,橡膠分子鏈間晶型結(jié)構(gòu)保持在復(fù)合材料中。
【文章來源】:化學(xué)研究與應(yīng)用. 2017,29(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:7 頁
【部分圖文】:
原膠結(jié)構(gòu)圖
在X射線衍射法中的多晶有序化過程表1硫化膠樣品編號(hào)Table1Compositionofthevulcanizedrubbers編號(hào)123456膠料成分CIIRCIIR/白炭黑硫化膠中白炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1258101.4性能表征用UltimaTV型X射線衍射儀,在20KV×2mA×0.04kW條件下,連續(xù)掃描記譜,0~40掃描范圍測(cè)試,完成各個(gè)膠料的結(jié)晶轉(zhuǎn)變。在JSM-6390LV型掃描電鏡上,觀察不同加工后的膠料結(jié)晶狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)分布情況。2結(jié)果與討論2.1生膠的XRD和SEM試驗(yàn)分別將氯化丁基橡膠生膠(沒有經(jīng)過任何加工)及混煉膠置于XRD上,進(jìn)行測(cè)試實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖2。圖2CIIR硫化前X射線衍射分析Fig.2XRDpatternsofCIIRbeforevulcanization,(a)CIIRrubber,(b)therubbercompoundwithoutwhitecarbonblack,and(c)therubbercompoundwithallannexingagent(a):CIIR生膠的XRD(b):未添加白炭黑混煉膠XRD(c):CIIR+所有添加劑的混煉膠XRD由圖2可知,氯化丁基橡膠生膠的x射線衍射圖(左圖)中,共有5處出現(xiàn)了強(qiáng)的X射線衍射峰,表明氯化丁基橡膠生膠中可能存有5種不同的晶體排列結(jié)構(gòu),沒有經(jīng)過任何處理的橡膠高分子,呈典型的雜亂排列分布狀態(tài),每一種晶型的鏈段衍射峰均出現(xiàn)在圖2(左圖)中。經(jīng)混煉加工后,在添加了其他助劑、僅僅未添加添加白炭黑的氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化,其衍射圖中峰型與左圖一致;但是,當(dāng)添加了白炭黑之后,氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強(qiáng)弱不同衍射峰,320處的峰消失掉。這是因?yàn),在?jīng)過混煉加工過程的后期,加入了白炭黑后,氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應(yīng),導(dǎo)致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強(qiáng)的物理作用甚至是部分化學(xué)鍵合,導(dǎo)致橡膠晶態(tài)分布的某些結(jié)晶消失,X射線衍射峰減弱,甚至消
湎哐萇浞?中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化,其衍射圖中峰型與左圖一致;但是,當(dāng)添加了白炭黑之后,氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強(qiáng)弱不同衍射峰,320處的峰消失掉。這是因?yàn)椋诮?jīng)過混煉加工過程的后期,加入了白炭黑后,氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應(yīng),導(dǎo)致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強(qiáng)的物理作用甚至是部分化學(xué)鍵合,導(dǎo)致橡膠晶態(tài)分布的某些結(jié)晶消失,X射線衍射峰減弱,甚至消失。將薄片狀氯化丁基橡膠原膠及混煉膠分別進(jìn)行噴金處理后,置于SEM上,進(jìn)行觀察實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖3。圖3CIIR硫化前SEM照片F(xiàn)ig.3SEMofCIIRbeforevulcanizing由圖3可知,在5000倍下,氯化丁基橡膠原膠SEM照片(左圖)表面相對(duì)平整,添加白炭黑等助劑時(shí),經(jīng)混煉加工后,橡膠高分子部分開始出現(xiàn)有序化排列傾向,出現(xiàn)層狀的生長(zhǎng)臺(tái)階。2.2白炭黑對(duì)氯化丁基橡膠晶型結(jié)構(gòu)的的影響經(jīng)研究,從常見的5類白炭黑樣品[14]中選擇一種作為本研究的添加劑,進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn),結(jié)1419
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]白炭黑與硅藻土填充丁基橡膠的性能對(duì)比研究[J]. 徐雄,劉松,李晨健,江學(xué)良. 橡膠工業(yè). 2016(03)
[2]膨潤(rùn)土制備白炭黑的工藝研究[J]. 王雅靜,魏蕾,李娟娟,史忠祥. 礦產(chǎn)綜合利用. 2015(05)
[3]石墨烯/天然橡膠復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能研究[J]. 羅勇悅,趙鵬飛,呂臻,彭欣婷,王鳳祥,楊昌金,汪月瓊,彭政. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2014(12)
[4]不同硫化體系天然橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能的影響[J]. 李發(fā)勇,李東旭,閆寧,夏和生,費(fèi)國霞. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2012(10)
[5]增容劑對(duì)動(dòng)態(tài)硫化氯化丁基橡膠/尼龍12熱塑性彈性體性能的影響[J]. 史莎莎,伍社毛,張立群. 合成橡膠工業(yè). 2011(06)
[6]廢橡膠粉的表面改性及其表征[J]. 牟東蘭,李鳳英,仲繼燕,盧獻(xiàn)豹,楊冰. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2011(05)
[7]含氟丙烯酸酯共聚物的合成與表征[J]. 陳強(qiáng),衛(wèi)建,余自力. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2008(08)
[8]異苯橡膠和環(huán)化異苯橡膠結(jié)構(gòu)表征[J]. 孫曉日,李大珍,余尚先. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 1995(04)
[9]HDPE/CⅡR動(dòng)態(tài)硫化共混物結(jié)構(gòu)與性能研究——Ⅱ.結(jié)構(gòu)分析[J]. 幸克昌,張隱西. 高分子材料科學(xué)與工程. 1988(01)
本文編號(hào):3122699
【文章來源】:化學(xué)研究與應(yīng)用. 2017,29(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:7 頁
【部分圖文】:
原膠結(jié)構(gòu)圖
在X射線衍射法中的多晶有序化過程表1硫化膠樣品編號(hào)Table1Compositionofthevulcanizedrubbers編號(hào)123456膠料成分CIIRCIIR/白炭黑硫化膠中白炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1258101.4性能表征用UltimaTV型X射線衍射儀,在20KV×2mA×0.04kW條件下,連續(xù)掃描記譜,0~40掃描范圍測(cè)試,完成各個(gè)膠料的結(jié)晶轉(zhuǎn)變。在JSM-6390LV型掃描電鏡上,觀察不同加工后的膠料結(jié)晶狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)分布情況。2結(jié)果與討論2.1生膠的XRD和SEM試驗(yàn)分別將氯化丁基橡膠生膠(沒有經(jīng)過任何加工)及混煉膠置于XRD上,進(jìn)行測(cè)試實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖2。圖2CIIR硫化前X射線衍射分析Fig.2XRDpatternsofCIIRbeforevulcanization,(a)CIIRrubber,(b)therubbercompoundwithoutwhitecarbonblack,and(c)therubbercompoundwithallannexingagent(a):CIIR生膠的XRD(b):未添加白炭黑混煉膠XRD(c):CIIR+所有添加劑的混煉膠XRD由圖2可知,氯化丁基橡膠生膠的x射線衍射圖(左圖)中,共有5處出現(xiàn)了強(qiáng)的X射線衍射峰,表明氯化丁基橡膠生膠中可能存有5種不同的晶體排列結(jié)構(gòu),沒有經(jīng)過任何處理的橡膠高分子,呈典型的雜亂排列分布狀態(tài),每一種晶型的鏈段衍射峰均出現(xiàn)在圖2(左圖)中。經(jīng)混煉加工后,在添加了其他助劑、僅僅未添加添加白炭黑的氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化,其衍射圖中峰型與左圖一致;但是,當(dāng)添加了白炭黑之后,氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強(qiáng)弱不同衍射峰,320處的峰消失掉。這是因?yàn),在?jīng)過混煉加工過程的后期,加入了白炭黑后,氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應(yīng),導(dǎo)致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強(qiáng)的物理作用甚至是部分化學(xué)鍵合,導(dǎo)致橡膠晶態(tài)分布的某些結(jié)晶消失,X射線衍射峰減弱,甚至消
湎哐萇浞?中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化,其衍射圖中峰型與左圖一致;但是,當(dāng)添加了白炭黑之后,氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強(qiáng)弱不同衍射峰,320處的峰消失掉。這是因?yàn)椋诮?jīng)過混煉加工過程的后期,加入了白炭黑后,氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應(yīng),導(dǎo)致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強(qiáng)的物理作用甚至是部分化學(xué)鍵合,導(dǎo)致橡膠晶態(tài)分布的某些結(jié)晶消失,X射線衍射峰減弱,甚至消失。將薄片狀氯化丁基橡膠原膠及混煉膠分別進(jìn)行噴金處理后,置于SEM上,進(jìn)行觀察實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖3。圖3CIIR硫化前SEM照片F(xiàn)ig.3SEMofCIIRbeforevulcanizing由圖3可知,在5000倍下,氯化丁基橡膠原膠SEM照片(左圖)表面相對(duì)平整,添加白炭黑等助劑時(shí),經(jīng)混煉加工后,橡膠高分子部分開始出現(xiàn)有序化排列傾向,出現(xiàn)層狀的生長(zhǎng)臺(tái)階。2.2白炭黑對(duì)氯化丁基橡膠晶型結(jié)構(gòu)的的影響經(jīng)研究,從常見的5類白炭黑樣品[14]中選擇一種作為本研究的添加劑,進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn),結(jié)1419
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]白炭黑與硅藻土填充丁基橡膠的性能對(duì)比研究[J]. 徐雄,劉松,李晨健,江學(xué)良. 橡膠工業(yè). 2016(03)
[2]膨潤(rùn)土制備白炭黑的工藝研究[J]. 王雅靜,魏蕾,李娟娟,史忠祥. 礦產(chǎn)綜合利用. 2015(05)
[3]石墨烯/天然橡膠復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能研究[J]. 羅勇悅,趙鵬飛,呂臻,彭欣婷,王鳳祥,楊昌金,汪月瓊,彭政. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2014(12)
[4]不同硫化體系天然橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能的影響[J]. 李發(fā)勇,李東旭,閆寧,夏和生,費(fèi)國霞. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2012(10)
[5]增容劑對(duì)動(dòng)態(tài)硫化氯化丁基橡膠/尼龍12熱塑性彈性體性能的影響[J]. 史莎莎,伍社毛,張立群. 合成橡膠工業(yè). 2011(06)
[6]廢橡膠粉的表面改性及其表征[J]. 牟東蘭,李鳳英,仲繼燕,盧獻(xiàn)豹,楊冰. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2011(05)
[7]含氟丙烯酸酯共聚物的合成與表征[J]. 陳強(qiáng),衛(wèi)建,余自力. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2008(08)
[8]異苯橡膠和環(huán)化異苯橡膠結(jié)構(gòu)表征[J]. 孫曉日,李大珍,余尚先. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 1995(04)
[9]HDPE/CⅡR動(dòng)態(tài)硫化共混物結(jié)構(gòu)與性能研究——Ⅱ.結(jié)構(gòu)分析[J]. 幸克昌,張隱西. 高分子材料科學(xué)與工程. 1988(01)
本文編號(hào):3122699
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