在固相條件下,氯化丁基橡膠在白炭黑作用下從多晶無序化向單晶有序化轉變。采用機械混煉法制備了氯化丁基橡膠/白炭黑復合材料,利用X射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）表征了復合材料向有序化轉變的過程。結果表明:氯化丁基橡膠的有序化轉變在機械混煉的過程中就已經(jīng)發(fā)生,在硫化過程中,隨著硫化時間的增加,有序化轉變的程度有所提高,且隨著白炭黑添加量的增多,橡膠分子變得越來越規(guī)整,力學性能也得到了改善;混煉膠料硫化過程結束后,橡膠分子鏈間晶型結構保持在復合材料中。 

【文章來源】：化學研究與應用. 2017,29(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

原膠結構圖

在X射線衍射法中的多晶有序化過程表1硫化膠樣品編號Table1Compositionofthevulcanizedrubbers編號123456膠料成分CIIＲCIIＲ/白炭黑硫化膠中白炭黑質(zhì)量分數(shù)/%1258101.4性能表征用UltimaTV型X射線衍射儀，在20KV×2mA×0.04kW條件下，連續(xù)掃描記譜，0～40掃描范圍測試，完成各個膠料的結晶轉變。在JSM-6390LV型掃描電鏡上，觀察不同加工后的膠料結晶狀態(tài)及組織結構分布情況。2結果與討論2.1生膠的XＲD和SEM試驗分別將氯化丁基橡膠生膠(沒有經(jīng)過任何加工)及混煉膠置于XＲD上，進行測試實驗，結果見圖2。圖2CIIＲ硫化前X射線衍射分析Fig．2XＲDpatternsofCIIＲbeforevulcanization，(a)CIIＲrubber，(b)therubbercompoundwithoutwhitecarbonblack，and(c)therubbercompoundwithallannexingagent(a):CIIＲ生膠的XＲD(b):未添加白炭黑混煉膠XＲD(c):CIIＲ+所有添加劑的混煉膠XＲD由圖2可知，氯化丁基橡膠生膠的x射線衍射圖(左圖)中，共有5處出現(xiàn)了強的X射線衍射峰，表明氯化丁基橡膠生膠中可能存有5種不同的晶體排列結構，沒有經(jīng)過任何處理的橡膠高分子，呈典型的雜亂排列分布狀態(tài)，每一種晶型的鏈段衍射峰均出現(xiàn)在圖2(左圖)中。經(jīng)混煉加工后，在添加了其他助劑、僅僅未添加添加白炭黑的氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化，其衍射圖中峰型與左圖一致;但是，當添加了白炭黑之后，氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強弱不同衍射峰，320處的峰消失掉。這是因為，在經(jīng)過混煉加工過程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應，導致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強的物理作用甚至是部分化學鍵合，導致橡膠晶態(tài)分布的某些結晶消失，X射線衍射峰減弱，甚至消

湎哐萇浞?中圖)型幾乎沒有發(fā)生變化，其衍射圖中峰型與左圖一致;但是，當添加了白炭黑之后，氯化丁基橡膠的X射線衍射峰(右圖)中只出現(xiàn)了4處強弱不同衍射峰，320處的峰消失掉。這是因為，在經(jīng)過混煉加工過程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡膠與白炭黑開始發(fā)生了分子交聯(lián)反應，導致原膠鏈段與白炭黑分子發(fā)生了更強的物理作用甚至是部分化學鍵合，導致橡膠晶態(tài)分布的某些結晶消失，X射線衍射峰減弱，甚至消失。將薄片狀氯化丁基橡膠原膠及混煉膠分別進行噴金處理后，置于SEM上，進行觀察實驗，結果見圖3。圖3CIIＲ硫化前SEM照片F(xiàn)ig．3SEMofCIIＲbeforevulcanizing由圖3可知，在5000倍下，氯化丁基橡膠原膠SEM照片(左圖)表面相對平整，添加白炭黑等助劑時，經(jīng)混煉加工后，橡膠高分子部分開始出現(xiàn)有序化排列傾向，出現(xiàn)層狀的生長臺階。2.2白炭黑對氯化丁基橡膠晶型結構的的影響經(jīng)研究，從常見的5類白炭黑樣品［14］中選擇一種作為本研究的添加劑，進行力學性能試驗，結1419

【參考文獻】：
期刊論文
[1]白炭黑與硅藻土填充丁基橡膠的性能對比研究[J]. 徐雄,劉松,李晨健,江學良.  橡膠工業(yè). 2016(03)
[2]膨潤土制備白炭黑的工藝研究[J]. 王雅靜,魏蕾,李娟娟,史忠祥.  礦產(chǎn)綜合利用. 2015(05)
[3]石墨烯/天然橡膠復合材料結構與性能研究[J]. 羅勇悅,趙鵬飛,呂臻,彭欣婷,王鳳祥,楊昌金,汪月瓊,彭政.  化學研究與應用. 2014(12)
[4]不同硫化體系天然橡膠復合材料力學性能的影響[J]. 李發(fā)勇,李東旭,閆寧,夏和生,費國霞.  化學研究與應用. 2012(10)
[5]增容劑對動態(tài)硫化氯化丁基橡膠/尼龍12熱塑性彈性體性能的影響[J]. 史莎莎,伍社毛,張立群.  合成橡膠工業(yè). 2011(06)
[6]廢橡膠粉的表面改性及其表征[J]. 牟東蘭,李鳳英,仲繼燕,盧獻豹,楊冰.  化學研究與應用. 2011(05)
[7]含氟丙烯酸酯共聚物的合成與表征[J]. 陳強,衛(wèi)建,余自力.  化學研究與應用. 2008(08)
[8]異苯橡膠和環(huán)化異苯橡膠結構表征[J]. 孫曉日,李大珍,余尚先.  化學研究與應用. 1995(04)
[9]HDPE/CⅡR動態(tài)硫化共混物結構與性能研究——Ⅱ.結構分析[J]. 幸克昌,張隱西.  高分子材料科學與工程. 1988(01)



本文編號：3122699