以KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）為氨基化試劑,通過硅烷反應使其鍵合于Fe₃O₄納米顆粒表面,得到了表面氨基化的磁性納米Fe₃O₄納米顆粒.以異氟爾酮二異氰酸酯和磺酸鹽水溶性聚酯二元醇為原料,2,4-二氨基苯磺酸鈉為擴鏈劑,通過預聚體法制備水性聚氨酯;并在制備聚氨酯預聚體的過程中,引入氨基化改性的Fe₃O₄納米顆粒,在納米顆粒和聚氨酯之間建立化學鍵接,基于原位聚合法合成了系列水性聚氨酯/四氧化三鐵復合材料.采用FTIR、SEM、XRD等測試手段對Fe₃O₄納米顆粒和復合材料的結構特性進行了表征.研究了不同添加量的Fe₃O₄對水性聚氨酯/四氧化三鐵復合材料力學性能和磁性的影響.研究表明,當Fe₃O₄含量小于3%時,納米粒子可在復合材料均相分散,復合材料呈現(xiàn)較高的力學性能和熱性能.復合材料的磁性亦隨著Fe₃

【文章來源】：陜西科技大學學報(自然科學版). 2016,34(05)

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【部分圖文】：

圖１實驗合成原理示意圖１．４性能測試１．４．１膠膜的制備

ＳＥＭ）對樣品形貌進行測試．１．４．５熱穩(wěn)定性（ＴＧＡ）采用熱重分析進行測試．溫度范圍３０℃～６００℃，升溫速率１０℃／ｍｉｎ．１．４．６振動樣品磁強計（ＶＳＭ）采用振動樣品磁強計在室溫下測試樣品磁性能．１．４．７力學測試通過萬能試驗機，測試膠膜的拉伸強度（σ，ＭＰａ）、斷裂伸長率（ε，％），拉伸速率為３０ｍｍ／ｍｉｎ，傳感器設為５００Ｎ，將膠膜制成啞鈴型試樣，開始拉伸直到試樣斷裂為止．２結果與討論２．１紅外分析圖２為純ＷＰＵ和參雜Ｆｅ３Ｏ４的納米復合材料ＦＴＩＲ譜圖，ａ為ＷＰＵ，ｂ為ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４（其中Ｆｅ３Ｏ４與ＫＨ５５０直接物理混合，然后清洗），ｃ為Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ含量為４ｗｔ％的ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ納米復合材料．ａ、ｂ、ｃ都在３３００ｃｍ－１左右有氨酯鍵（－ＮＨＣＯＯ－）氫鍵化的Ｎ－Ｈ伸縮振動峰，在１７１５ｃｍ－１左右出現(xiàn)－Ｃ＝Ｏ的吸收峰，在１５３７ｃｍ－１左右有Ｎ－Ｈ彎曲振動吸收峰，在１２４０ｃｍ－１和１１５２ｃｍ－１左右有Ｃ－Ｏ－Ｃ的不對稱伸縮振動峰，同時在２２５０ｃｍ－１處沒有－ＮＣＯ的特征吸收峰，說明體系中異氰酸根已經完全反應；ｃ在３３００ｃｍ－１處可能由于ＫＨ５５０中游離的Ｎ－Ｈ鍵在Ｆｅ３Ｏ４的表面相互重疊從而導致Ｆｅ３Ｏ４納米粒子不斷增加造成了伸縮振動峰更寬．ｂ中Ｆｅ３Ｏ４的Ｆｅ－Ｏ鍵的特征吸收在５６８ｃｍ－１處

第５期費貴強等：水性聚氨酯／四氧化三鐵納米復合材料的制備與性能２．２ＸＲＤ分析圖３為Ｆｅ３Ｏ４和對氨基化后Ｆｅ３Ｏ４的ＸＲＤ圖譜．由圖３可以看到，改性后出現(xiàn)了Ｆｅ３Ｏ４的６個特征峰（２θ＝１８．３°、３０．２°、３５．７°、４３．４°、５３．４°、５７．３°和６２．７°），分別對應立方相Ｆｅ３Ｏ４的（１１１），（２２０），（３１１），（４００），（４２２），（５１１）和（４４０）晶面的衍射［１２］．這表明在ＫＨ５５０改性Ｆｅ３Ｏ４的過程中沒有因為化學的交聯(lián)使Ｆｅ３Ｏ４分解氧化且整體結構沒有得到破壞．在ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ的ＸＲＤ圖中出現(xiàn)了Ｆｅ３Ｏ４的特征吸收峰，并且在１９°～２１°有新的吸收峰，這是ＷＰＵ中的非結晶峰；然而復合材料中Ｆｅ３Ｏ４的特征峰被ＷＰＵ遮蓋，其特征峰比較弱．圖３納米復合材料的ＸＲＤ圖２．３掃描電鏡分析圖４為不同含量改性Ｆｅ３Ｏ４的ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ復合材料的掃描電鏡圖．由圖４可以清晰地看到，純ＷＰＵ表面光滑，加入一定量的Ｆｅ３Ｏ４后膜表面出現(xiàn)了亮色小顆粒，小顆粒是Ｆｅ３Ｏ４．在添加量為１ｗｔ％～３ｗｔ％時，Ｆｅ３Ｏ４在ＷＰＵ中以納米尺寸分散在其中，特別是添加量在２ｗｔ％時Ｆｅ３Ｏ４的分散尺寸為１００ｎｍ左右，Ｆｅ３Ｏ４與聚合物之間表現(xiàn)出良好的相容性．ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４

【參考文獻】：
期刊論文
[1]環(huán)境友好型水基四氧化三鐵磁流體的制備與表征[J]. 張賽,周藝峰,宋林勇,聶王焰.  精細化工. 2012(06)



本文編號：3113551