為了提高下轉(zhuǎn)換納米粒子NaYF₄:Yb³⁺對蛋白質(zhì)類纖維的結(jié)合力,本文采用γ-巰丙基三乙氧基硅烷（MPTES）對其進(jìn)行水解包覆并利用醋酸-過氧化氫氧化改性。利用TEM、FTIR和XPS分析各階段反應(yīng)產(chǎn)物形貌和組成,并利用XRD和PL光譜表征了樣品的物相結(jié)構(gòu)和紅外發(fā)射性能。實驗結(jié)果表明:隨著MPTES量的增加,納米粒子NaYF₄:Yb³⁺表面形成的包覆層厚度也增大,當(dāng)MPTES體積達(dá)到1.5mL時,包覆層厚度增加不再明顯;產(chǎn)物FTIR譜圖表明納米粒子表面形成了巰基化二氧化硅包覆層,并由醋酸-過氧化氫將SH原位氧化成SO₃基團(tuán);XPS硫元素精細(xì)譜證實氧化后的產(chǎn)物只有高價態(tài)（+4）且未見低價態(tài)（-2）的硫元素。最后,XRD和PL發(fā)射光譜結(jié)果表明:包覆和氧化改性并未對納米粒子NaYF₄:Yb³⁺晶型產(chǎn)生影響,包覆改性后的產(chǎn)物下轉(zhuǎn)換發(fā)射強(qiáng)度明顯提高。 

【文章來源】：化工進(jìn)展. 2020,39(05)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

NaYF4:Yb3+納米粒子包覆及氧化改性過程

NaYF4:Yb3+及改性納米粒子的TEM和XRD表征

圖3是NaYF4:Yb3+納米粒子及其改性產(chǎn)物的FTIR圖。其中NaYF4:Yb3+納米粒子及其改性產(chǎn)物SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+都顯示出氫鍵的存在，表現(xiàn)出峰值為3440cm-1左右的H—O伸縮振動和1634cm-1的H—O彎曲振動[18]，驗證了前文對反應(yīng)過程的分析。由三者的H—O伸縮振動吸收峰比較可知，原納米粒子經(jīng)過包覆和磺酸化，氫鍵吸收峰發(fā)生紅移，尤其是SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+的吸收峰表現(xiàn)出明顯的強(qiáng)度增大且峰帶變寬。這是因為經(jīng)過改性處理后，產(chǎn)物表面引入S— O鍵導(dǎo)致氫鍵增多。此外，改性產(chǎn)物SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+在2940cm-1附近出現(xiàn)—CH2—的對稱和反對稱伸縮振動吸收峰。同時，相比于NaYF4:Yb3+,SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+在1000～1200cm-1出現(xiàn)的吸收峰強(qiáng)度大峰帶寬，歸屬于Si—O的伸縮振動吸收峰；二者皆在指紋區(qū)的920cm-1和950cm-1出現(xiàn)的吸收峰歸屬于水解產(chǎn)生的Si— OH彎曲振動；以上峰位表明MPTES發(fā)生了水解和硅醇的部分聚合，產(chǎn)物中仍存在—SiOH。

【參考文獻(xiàn)】：
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