本文采用不同的合成方法,制備一系列的Li3PO4微／納米顆粒。對(duì)無模板的基于化學(xué)沉淀法制備的中空磷酸鋰納米球的形成機(jī)理進(jìn)行了探究。1.采用尿素均相沉淀法制備出菱形的Li3P04顆粒,考察了反應(yīng)物濃度和表面活性劑對(duì)顆粒的晶型和形貌等的影響,并對(duì)其催化環(huán)氧丙烷異構(gòu)化制備烯丙醇的性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明,隨著反應(yīng)物濃度增大,顆粒粒徑逐漸減小,加入CTAB,粒徑明顯減小,且較分散。以均相沉淀法制得的Li3P04為催化劑時(shí),環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率和烯丙醇的選擇性最高為65.4%和56.8%。2.通過水熱法制備出片狀和片狀顆粒包裹的微球形的Li3PO4顆粒,考察了反應(yīng)溶劑和表面活性劑對(duì)顆粒的晶型和形貌等的影響,并測(cè)定其催化性能。結(jié)果表明,所有顆粒都存在介孔結(jié)構(gòu),加入表面活性劑使分散性變好,片狀Li3PO4顆粒的尺寸由5μm減小到1μm,這些大顆粒上面覆蓋著100nm-200nm小顆粒；乙醇-水（V乙醇：V水=1：1）溶劑利于形成片狀顆粒包裹的微球形顆粒。以乙醇-水（V乙醇：V水=1：1）為溶劑制備的Li3P04催化劑有更高的催化活性,環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率和烯丙醇的選擇性分別達(dá)到76.4%和80.5%。3.通... 

【文章來源】：南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：76 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．２環(huán)氧丙燒異構(gòu)化反應(yīng)流程圖??Ｆｉｇ．２．２?Ｓｃｈｅｍｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ?ｏｘｉｄｅ?ｉｓｏｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ??

２．２結(jié)果與討論??２．２．１?Ｌｉ３Ｐ０４物相分析??均相沉淀法制得Ｌｉ３Ｐ０４催化劑的ＸＲＤ譜圖，如圖２．３所示。將其與ＸＲＤ的標(biāo)準(zhǔn)ＰＤＦ??卡進(jìn)行比對(duì)，由（１１０）、（１０１）、（２１０）等幾個(gè)主要特征峰推斷出，制得的Ｌｉ３Ｐ０４催化??劑都是屬于斜方晶系的；５－Ｌｉ３Ｐ０４?（ｌｉｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ，?ＪＣＰＤＳ?Ｎｏ．２５－１０３０）。釆用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公??式計(jì)算各個(gè)Ｌｉ３Ｐ０４催化劑的（１０１）峰，可以得到各催化劑的有效晶粒尺寸分別為４６．９ｎｍ、??４４．４ｎｍ、４４．６ｎｍ、４５．２ｍｎ。隨著反應(yīng)物濃度的增加，晶粒的變化不明顯，未加表面活性??劑對(duì)晶粒的影響也不大。對(duì)于制得的４個(gè)樣品的ＸＲＤ衍射峰強(qiáng)度也不盡相同。隨著反應(yīng)??溶液的濃度增高，這些堿性Ｌｉ３Ｐ０４催化劑產(chǎn)生的衍射峰強(qiáng)度相應(yīng)減小。由于衍射峰的強(qiáng)??弱決定著結(jié)晶度的高低，衍射峰強(qiáng)度越強(qiáng)，Ｌｉ３Ｐ０４的結(jié)晶度越高，這說明Ｈ３－Ｌｉ３Ｐ０４和??Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４樣品具有較高的結(jié)晶度。Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４的結(jié)晶度相對(duì)于Ｈ３－Ｌｉ３Ｐ０４變化不大，說明??表面活性劑對(duì)晶體的結(jié)晶度影響不大。??？?二??０??Ｔ—?Ｔ－??？???ｗ??ｏ??＾?１?１?Ｈ＾－Ｌｉ３Ｐ０

憐酸鋰微／納米顆粒的控制合成及其催化性能的研究??２．２．２?Ｕ３ＰＯ４形貌分析??均相沉淀法制得Ｌｉ３Ｐ０４催化劑的ＳＥＭ圖，如圖２．４所示。根據(jù)ＳＥＭ圖可以得到所??有樣品的平均顆粒大小，這些顆粒大小都在１￣４０?Ｍｍ范圍內(nèi)，所有的樣品都呈菱形結(jié)構(gòu)。??圖２．４（ａ）可以看到，Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４顆粒的直徑最小。并且當(dāng)反應(yīng)物濃度逐漸增加時(shí)，顆粒的??直徑也相應(yīng)的逐漸增大，并且團(tuán)聚加重。從圖２．４（ｃ）和圖２．４（ｄ）可以看出，雖然Ｈ３－Ｕ３ＰＯ４??和Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４的顆粒在總體上尺寸較大，但是顆粒間有大量１?＾ｉｍ左右的小顆粒存在。此??夕卜，Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４顆粒比較大，并且團(tuán)聚較為嚴(yán)重。由ＸＲＤ計(jì)算得到的粒徑比ＳＥＭ所得??到的平均粒徑要小很多，主要是由于ＬｉｓＰＣＵ大顆粒是由Ｌｉ３Ｐ０４小顆粒聚集形成的。??輯Ｉ幽??圖２．４?ＬｂＰ０４催化劑的ＳＥＭ圖??（ａ）?Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４，（ｂ）?Ｈ２－Ｌｉ３Ｐ０４，?（ｃ）?Ｈｓ－ＬｉｊＰＯ＾，（ｄ）?ＩｔｒＬｉｊＰＯ＾??Ｆｉｇ．?２．４?ＳＥＭ?ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ?ｏｆ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｃａｔａｌｙｓｔｓ??（ａ）?Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４

【參考文獻(xiàn)】：
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