水熱法合成固體功能化材料的研究
本文關(guān)鍵詞:水熱法合成固體功能化材料的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:近年來(lái),伴隨著自然學(xué)科研究的迅速發(fā)展,具有特殊的光、電、磁、催化等性質(zhì)的功能化材料受到人們廣泛的關(guān)注。在制備性能優(yōu)良的功能化材料過(guò)程中,水熱合成技術(shù)作為一種重要的合成手段,成為了合成多數(shù)功能材料和多組分物質(zhì)與特殊結(jié)構(gòu)化合物的首選。在本論文中,通過(guò)研究水熱條件下合成的無(wú)機(jī)、有機(jī)多組分化合物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),探索無(wú)機(jī)、無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化材料的潛在應(yīng)用。針對(duì)無(wú)機(jī)以及無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化體系,我們選擇了金屬-有機(jī)骨架化合物和負(fù)載貴金屬型催化劑進(jìn)行研究,主要工作包括以下兩個(gè)方面:1、利用水熱合成法,以4,4’-聯(lián)苯二羧酸(H2BPDC)和3,6-雙(4-吡啶)-四嗪(4-PYTZ)為原料,通過(guò)改變反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、酸堿度、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)物濃度等),討論了合成條件對(duì)制備金屬-有機(jī)骨架化合物的影響,研究了制備的金屬-有機(jī)骨架化合物的單晶結(jié)構(gòu)和相關(guān)性質(zhì)。我們得到了一個(gè)三維金屬-有機(jī)骨架化合物Zn2(BPDC)(IN)2(HIN=異煙酸),該化合物具有三重互穿簡(jiǎn)單格子拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和良好的熒光性質(zhì)。利用單晶X射線衍射儀、X-射線衍射儀(XRD)、紅外光譜儀(IR)、熱重分析儀(TGA)、熒光光譜儀等設(shè)備對(duì)化合物進(jìn)行了的詳細(xì)的表征,針對(duì)反應(yīng)過(guò)程中原料4-PYTZ配體沒(méi)有進(jìn)入到目標(biāo)產(chǎn)物中,而是轉(zhuǎn)變?yōu)镮N分子這一現(xiàn)象,我們推斷在水熱反應(yīng)過(guò)程中有可能發(fā)生了有機(jī)原位反應(yīng)。2、利用水熱法合成了具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La0.75K0.25MnO3(LKMO),通過(guò)強(qiáng)酸處理,使得LKMO中的La3+、K+溶解掉而暴露出高活性組分錳氧化物(MO),并對(duì)其進(jìn)行了相應(yīng)表征,證實(shí)MO為含有微量La3+、K+的MnO2。以MO為載體,利用浸漬法氧化還原,得到負(fù)載型Ag-MO催化劑。通過(guò)粉末X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線光電子能譜(XPS)等對(duì)Ag-MO進(jìn)行了細(xì)致的測(cè)試表征,討論了Ag-MO的組成和形貌。
【關(guān)鍵詞】:水熱合成 功能化材料 金屬-有機(jī)骨架化合物 負(fù)載型Ag-MO催化劑
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TB34
【目錄】:
- 中文摘要4-6
- Abstract6-12
- 第一章 緒論12-32
- 1.1 水熱(溶劑熱)概述12-16
- 1.1.1 水熱(溶劑熱)合成法12-14
- 1.1.2 水熱(溶劑熱)條件下的有機(jī)原位反應(yīng)14-15
- 1.1.3 水熱(溶劑熱)合成技術(shù)在功能材料合成領(lǐng)域中的應(yīng)用15-16
- 1.2 金屬-有機(jī)骨架化合物16-23
- 1.2.1 金屬-有機(jī)骨架化合物概述16-17
- 1.2.2 金屬-有機(jī)骨架化合物的設(shè)計(jì)17-20
- 1.2.3 金屬-有機(jī)骨架化合物合成的影響因素20
- 1.2.4 金屬-有機(jī)骨架化合物的應(yīng)用20-23
- 1.3 負(fù)載貴金屬型催化劑23-30
- 1.3.1 催化劑載體—錳氧化物的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用23-28
- 1.3.1.1 錳氧化物(MO)簡(jiǎn)介23
- 1.3.1.2 錳氧化物的結(jié)構(gòu)23-24
- 1.3.1.3 介孔錳氧化物24-25
- 1.3.1.4 錳氧化物的分類25
- 1.3.1.5 二氧化錳(MnO_2)的結(jié)構(gòu)和主要應(yīng)用25-27
- 1.3.1.6 錳氧化物的改性研究27
- 1.3.1.7 負(fù)載型催化劑載體的性質(zhì)影響27-28
- 1.3.2 銀基催化劑的研究28-29
- 1.3.3 制備方法29-30
- 1.4 本論文的選題目的、意義及主要研究?jī)?nèi)容30-32
- 1.4.1 本論文的選題目的和意義30
- 1.4.2 本論文的主要研究?jī)?nèi)容30-32
- 第二章 混合配體構(gòu)筑的金屬-有機(jī)骨架化合物的合成、結(jié)構(gòu)與熒光性質(zhì)32-46
- 2.1 引言32-33
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分33-35
- 2.2.1.實(shí)驗(yàn)試劑33
- 2.2.2 主要測(cè)試儀器及相應(yīng)測(cè)試條件33-34
- 2.2.3 合成過(guò)程34-35
- 2.2.3.1 配體的合成34
- 2.2.3.2 化合物的合成34-35
- 2.3 結(jié)果與討論35-43
- 2.3.1 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定分析35-36
- 2.3.2 合成反應(yīng)討論36-39
- 2.3.2.1 溫度和時(shí)間對(duì)晶體的影響36-37
- 2.3.2.2 溶劑對(duì)晶體的影響37-38
- 2.3.2.3 酸堿度對(duì)晶體的影響38
- 2.3.2.4 其他條件對(duì)晶體的影響38-39
- 2.3.2.5 [Zn_2(BPDC)(IN)_2]形成機(jī)理討論39
- 2.3.3 晶體結(jié)構(gòu)描述39-41
- 2.3.4 X-射線粉末衍射分析41-42
- 2.3.5 紅外光譜分析42
- 2.3.6 熱重分析42-43
- 2.3.7 熒光光譜分析43
- 2.4 本章小結(jié)43-46
- 第三章 負(fù)載型Ag - MO催化劑的合成與相關(guān)研究46-54
- 3.1 概論46-47
- 3.2 實(shí)驗(yàn)部分47-49
- 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑47
- 3.2.2 主要測(cè)試儀器及相應(yīng)測(cè)試條件47-48
- 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法48-49
- 3.2.3.1 錳氧化物(MO)載體的預(yù)處理與制備48
- 3.2.3.2 負(fù)載Ag催化劑的制備48-49
- 3.2.4 反應(yīng)評(píng)價(jià)條件49
- 3.3 樣品的表征49-53
- 3.3.1 X-射線粉末衍射49-50
- 3.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)50-52
- 3.3.3 X-射線光電子能譜(XPS)52-53
- 3.4 本章小結(jié)53-54
- 第四章 結(jié)論與展望54-56
- 參考文獻(xiàn)56-74
- 作者簡(jiǎn)介及在學(xué)期間取得的科研成果74-76
- 致謝76-77
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):308184
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