調(diào)濕材料是一種重要的健康環(huán)保材料。本工作以硅藻土（DE）和重質(zhì)碳酸鈣（GCC）為原料,用焙燒法制備了硅藻土/重質(zhì)碳酸鈣復(fù)合調(diào)濕材料（DE/GCC）。采用X射線衍射儀、傅里葉變換紅外光譜儀、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和低溫氮吸附法對(duì)樣品的物相、表面官能團(tuán)、微觀形貌、表面元素組成和孔結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行了表征,在恒溫高濕度環(huán)境（RH=70%、80%、90%;30℃）下測(cè)試了樣品的吸濕性能,并進(jìn)行吸濕動(dòng)力學(xué)和吸濕機(jī)理分析。結(jié)果表明,焙燒法制備的DE/GCC中生成了硅酸鈣和氫氧鈣石,DE/GCC的介孔含量增多,易于形成毛細(xì)管凝聚。在相對(duì)濕度為70%、80%和90%恒溫高濕度環(huán)境下,DE/GCC的36 h吸濕量分別達(dá)到7.213%、11.159%和14.701%,分別提高到DE的2.1、2.9和3.0倍。吸濕過(guò)程動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。 

【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2016,31(01)北大核心

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【部分圖文】：

DE、GCC及DE/GCC的XRD圖譜

在3430與1635cm-1附近有兩個(gè)較強(qiáng)的吸收峰,分別歸屬于物理吸附水的羥基伸縮與彎曲振動(dòng)峰;在1100與800cm-1附近出現(xiàn)的兩個(gè)特征峰,其中1098cm-1對(duì)應(yīng)Si–O不對(duì)稱強(qiáng)吸收寬帶,796和808cm-1吸收帶對(duì)應(yīng)Si–O對(duì)稱伸縮振動(dòng),且在1200cm-1處有一肩狀吸收,對(duì)應(yīng)Si–O反對(duì)稱伸縮振動(dòng),與非晶SiO2相一致,反映出非晶樣品SiO4四面體基本振動(dòng)特征[17]。與DE相比,DE/GCC中存在Ca(OH)2的–OH非對(duì)稱伸展振動(dòng)吸收峰(3645cm-1);在1400cm-1附近的23CO吸收峰強(qiáng)于DE,這是由于DE/GCC中少量的圖2DE、GCC及DE/GCC的FTIR光譜圖Fig.2FouriertransforminfraredspectraofDE,GCCandDE/GCC氫氧化鈣與GCC分解生成的CO2反應(yīng)重新生成碳酸鈣;而在878cm-1處出現(xiàn)了對(duì)應(yīng)于O–Si–O的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰[18]。對(duì)比分析DE、GCC及DE/GCC的FTIR譜圖,焙燒制備DE/GCC時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成了硅酸鈣和氫氧鈣石,符合之前XRD的分析結(jié)果。2.3SEM與EDS分析圖3為DE、GCC和DE/GCC的SEM照片和EDS分析結(jié)果。由圖3(c)和(d)可以看出,GCC沒(méi)有明顯的孔狀結(jié)構(gòu);DE/GCC(圖3(e))的表面形貌較DE(圖3(a))更加清晰,孔的形狀較DE更加規(guī)則,在DE的硅藻圓盤上有較多碎屑狀礦物,而在DE/GCC上的碎屑礦物的含量明顯減少,并且DE/GCC(圖3(e))的部分微孔被堵塞。DE與GCC均混焙燒,硅藻微孔中的有機(jī)質(zhì)和結(jié)構(gòu)水得以去除,部分GCC在高溫下與硅藻進(jìn)行反應(yīng),生成硅酸鈣與氫氧鈣石等包覆在硅藻表面,使得硅藻表面的部分微孔消失。對(duì)比圖3(a)與(e)可以看出,DE顆粒上存在一部分孔結(jié)構(gòu)不規(guī)則的大孔,而DE/GCC顆粒上的孔基本為圓形孔,未發(fā)現(xiàn)不規(guī)則的大孔,表明GCC在高溫下與DE反應(yīng),對(duì)DE的孔道進(jìn)行了修飾,使其更加規(guī)則。對(duì)圖3(a)A區(qū)域和圖3(e)B區(qū)域進(jìn)行能

84無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)第31卷圖3DE的SEM照片(a)及其EDS圖譜(b),GCC低倍SEM照片(c)和高倍SEM照片(d),DE/GCC的SEM照片(e)與EDS圖譜(f)Fig.3SEMimage(a)ofDEandcorrespondingEDSpattern(b),lowmagnification(c)andhighmagnification(d)SEMimagesofGCC,aswellasSEMimage(e)ofDE/GCCandcorrespondingEDSpattern(f)峰,表明DE的介孔孔徑主要分布在3~4nm之間;而DE/GCC的吸附孔徑分布曲線呈單調(diào)遞增趨勢(shì),在孔徑為30nm時(shí)達(dá)到一個(gè)極值,峰值高于DE吸附孔徑分布曲線的峰值,表明DE/GCC的介孔比例高于DE,主要分布在30nm左右,當(dāng)介孔孔徑大于13nm時(shí),DE/GCC的介孔體積大于DE的介孔體積。DE的BJH吸附平均孔徑(5.817nm)小于DE/GCC的吸附平均孔徑(7.845nm),符合介孔孔徑分布分析結(jié)果;DE/GCC的孔體積(0.024m3/g)較DE(0.031m3/g)減�？捉Y(jié)構(gòu)特性分析表明,部分GCC在焙燒過(guò)程中進(jìn)入DE的孔隙,對(duì)DE的孔隙進(jìn)行修飾,DE中部分微孔被堵塞、大孔的孔體積減小,部分大孔向介孔轉(zhuǎn)變,使得DE/GCC的比表面積和孔體積減小,介孔平均孔徑增大。2.5吸濕性能與機(jī)理分析在溫度為30℃、相對(duì)濕度分別為70%、80%和90%的條件下,對(duì)DE、GCC及DE/GCC樣品進(jìn)行吸濕性能檢測(cè),結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出,GCC的36h平衡吸濕量分別為0.188%、0.237%和0.544%,基本上不具有吸濕能力。DE的吸濕曲線在2h內(nèi)增長(zhǎng)較快,當(dāng)測(cè)試時(shí)間超過(guò)2h時(shí),其吸濕曲線趨勢(shì)變得平緩,說(shuō)明樣品吸濕量的增加量減小,并在測(cè)試時(shí)間14h左右樣品的吸濕量基本達(dá)到飽和,其最大吸濕量分別為3.455%、3.858%和4.958%。

【參考文獻(xiàn)】：
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