采用電化學陽極氧化鎳模板和鋁片分別提供Ni²⁺和Al³⁺,在NH₄NO₃溶液中原位生長法制備了Ni/Al-NO₃-LDHs/Ni薄膜,在弱堿性條件下,通過離子交換將對甲苯磺酸陰離子引入Ni/Al-NO₃-LDHs/Ni薄膜層間,制備了對甲苯磺酸/LDHs/Ni復(fù)合薄膜,優(yōu)化了工藝條件;并借助XRD、FT-IR、SEM等手段對薄膜進行了結(jié)構(gòu)和形貌分析。結(jié)果表明,對甲苯磺酸陰離子成功插層于LDHs/Ni薄膜層間,層間距由0.701nm增大至1.216nm,NO₃^-離子在1 384cm^-1的特征峰消失,同時出現(xiàn)了對甲苯磺酸陰離子的特征峰。SEM顯示,LDHs晶片垂直于Ni基底生長。電化學腐蝕和UV-Vis分析表明,LDHs/Ni薄膜具有良好的耐蝕性和優(yōu)異的紫外阻隔性能。 

【文章來源】：功能材料. 2017,48(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

圖２ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ譜圖Ｆｉｇ２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＬＤＨｓ／Ｎｉｆｉｌｍ／薄膜的晶相結(jié)構(gòu)

的晶相結(jié)構(gòu)圖３為不同濃度ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ薄膜的ＸＲＤ圖。從圖３可以看出，對甲苯磺酸濃度分別為０．０５，０．０７，０．１０ｍｏｌ／Ｌ時，均可合成ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜，但當濃度大于或小于０．０５ｍｏｌ／Ｌ時，只有（００３）衍射峰較為明顯，而（００６）或（００９）衍射峰相對較弱。并且隨著客體濃度的增加，衍射峰逐漸寬化，對比ａ、ｂ、ｃ３條譜線，綜合晶型和結(jié)晶度等因素，選�。埃埃罚恚铮欤虒妆交撬岜容^合適。圖３ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ譜圖Ｆｉｇ３ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉｆｉｌｍ２．１．３ＬＤＨｓ／Ｎｉ與ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ圖４為ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜前體和ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ對比圖。從圖４可以看出，插層后ｄ００３衍射峰由１２．６２°移至７．２６°，根據(jù)Ｂｒａｇｇｓ公式計算，層間距由０．７０１ｎｍ增大至１．２１６ｎｍ，表明對甲苯磺酸陰離子已進入ＬＤＨｓ層間。另外，從實測ｄ００３（１．２１６ｎｍ）中扣除一個層板厚度（０．４８ｎｍ）［１２］，可得其層板通道寬度為０．７３６ｎｍ，與一個對甲苯磺酸陰離子的大�。保保保福福玻埃保纺甑冢保逼冢ǎ矗福┚�

（０．７４ｎｍ）接近，但由于電子運動及軌道排斥作用，對甲苯磺酸陰離子應(yīng)以＜９０°進入ＬＤＨｓ層間。圖４ＬＤＨｓ與ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ薄膜的ＸＲＤ對比譜圖Ｆｉｇ４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＬＤＨｓａｎｄｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓｆｉｌｍｓ２．２ＦＴ－ＩＲ表征圖５為ｐ－ＴＳＡ、ＬＤＨｓ及ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ的ＦＴ－ＩＲ譜圖。在譜圖（ｂ）中，１３８４ｃｍ－１為ＬＤＨｓ層間ＮＯ３－的特征吸收峰，３５００ｃｍ－１處的寬吸收峰為ＬＤＨｓ層板的吸附水和層間水分子中羥基的伸縮振動峰，與游離態(tài)羥基的吸收峰（３６００ｃｍ－１）相比，由于層間水分子和陰離子及層板羥基形成氫鍵，導(dǎo)致此峰向低波數(shù)方向位移，且峰形變寬；在４００～６００ｃｍ－１處為Ｏ—Ｍ—Ｏ相關(guān)彎曲振動。與譜圖（ｂ）對比可知，在譜圖（ａ）中，１１２８，１０３９ｃｍ－１處出現(xiàn)—ＳＯ３基團的特征吸收峰，１６００～１４００ｃｍ－１呈現(xiàn)出苯環(huán)骨架振動的特征吸收峰，８００ｃｍ－１附近出現(xiàn)苯環(huán)對位取代峰，且插層后１３８４ｃｍ－１處ＮＯ３－的特征吸收峰基本消失，說明客體陰離子已成功引入層間，而ＬＤＨｓ的層板結(jié)構(gòu)并未破壞，這與ＸＲＤ分析結(jié)果相吻合。圖５ＴＳＡ、ＬＤＨｓ前體及ＴＳＡ－ＬＤＨｓ的ＦＴ－ＩＲ譜圖Ｆｉｇ５ＦＴ－ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＴＳＡ，ＬＤＨｓａｎｄＴＳＡ／ＬＤＨｓ２．３薄膜的紫外漫反射圖６為ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜和ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的紫外漫反射譜圖。結(jié)果表明，ＬＤＨｓ／Ｎ

【參考文獻】：
期刊論文
[1]Mg-Al水滑石催化甘油與碳酸二甲酯的酯交換反應(yīng)[J]. 鄭麗萍,夏水鑫,侯召同,張夢媛,侯昭胤.  催化學報. 2014(03)
[2]Mg-Al水滑石“記憶效應(yīng)”及其對Cr（Ⅵ）陰離子吸附性能研究[J]. 趙策,曾虹燕,王亞舉,劉平樂,李玉芹,楊永杰.  無機材料學報. 2011(08)



本文編號：3041308