還原氧化石墨烯/四氧化三鐵復合物的制備、表征及其在豬肉鹽酸克倫特羅檢測中的應用研究
發(fā)布時間:2021-02-16 22:34
鹽酸克倫特羅(Clenbuterol hydrochloride,CLB),俗稱“瘦肉精”,是一種β2-腎上腺素受體激動劑。它可以分解動物的脂肪,加快新陳代謝,增加瘦肉量、提高飼料轉化率,因此,常被用作生長促進劑添加到動物飼料中。然而,肉制品中殘留的CLB,通過食物鏈進入人體后,能導致消費者的急、慢性中毒,尤其是在心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)。因此,需要建立一種快速、準確、靈敏的CLB檢測方法。由于動物樣品基質復雜,必須要經(jīng)過樣品前處理才能進行儀器分析。國標法檢測CLB的樣品前處理過程需要反復的溶劑萃取、超聲、離心以及固相萃取凈化等,步驟繁瑣、費時、選擇性差、易引入雜質,且需要使用大量的有毒、有害溶劑,已無法滿足CLB檢測分析的要求。磁性固相萃。∕agnetic solid-phase extraction,MSPE)是一種基于磁性吸附劑的固相萃取技術。它可以通過外加磁場直接分離樣品中的磁性吸附劑,而不需要額外的離心、過濾等步驟,有效地縮短了分析時間,克服了傳統(tǒng)固相萃取費時的問題。還原性氧化石墨烯/四氧化三鐵(Magnetite/reduced graphene oxide,MRGO)納米復...
【文章來源】:華中農(nóng)業(yè)大學湖北省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:112 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語表
第一章 前言
1 鹽酸克倫特羅及其檢測方法
1.1 鹽酸克倫特羅概述
1.2 鹽酸克倫特羅的檢測方法
1.3 鹽酸克倫特羅檢測的樣品前處理方法
1.3.1 液液萃。↙iquid-liquid extraction, LLE)
1.3.2 固相萃取(Solid phrase extraction, SPE)
1.3.3 分子印跡(Molecular imprinted polymer, MIP)
1.3.4 三相溶劑攪拌棒微萃。═hree-phase solvent bar microextration, TPSBME)
1.3.5 固相微萃取(Solid phrase microextraction, SPME)
1.3.6 分散固相萃。―ispersive solid-phase extraction, DSPE)
2 MRGO納米復合物合成、表征及其應用
2.1 MRGO納米復合物的合成方法
2.1.1 溶劑熱和水熱法
2.1.2 共沉淀法
2.1.3 熱分解法
2.2 MRGO納米復合物的表征
2.3 MRGO在MSPE中的應用
2.3.1 金屬離子
2.3.2 染料
2.3.3 農(nóng)藥
2.3.4 抗生素類藥物
2.3.5 鄰苯二甲酸酯類
2.3.6 含苯環(huán)的有機小分子物質
2.3.7 生物大分子
3 MRGO納米復合物研究的發(fā)展方向
4 本課題的研究意義和主要內(nèi)容
4.1 課題研究目的和意義
4.2 課題研究內(nèi)容
第二章MRGO磁性納米復合物合成方法及性能研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 主要儀器及設備
2.3 氧化石墨的制備
2.4 MRGO納米復合物的合成
2.4.1 溶劑熱法
2.4.2 水熱法
2.4.3 共沉淀法
2.5 吸附實驗
2.5.1 金屬離子吸附
2.5.2 染料吸附
2.5.3 獸藥吸附
2.6 金屬離子的吸附動力學和吸附等溫線實驗
2.6.1 吸附動力學實驗
2.6.2 吸附等溫線實驗
2.7 MRGO的重復使用性
3 結果與討論
3.1 MRGO納米復合物的表征
3.1.1 紅外分析
3.1.2 X-射線衍射
3.1.3 掃描電鏡
3.1.4 透射電鏡
3.1.5 Zeta電位
3.2 MRGO納米復合物的吸附性能
3.2.1 金屬離子
3.2.2 染料
3.2.3 獸藥
3.3 吸附動力學
3.4 吸附等溫線
3.5 重復使用性
4 小結
第三章MRGO磁性納米復合物的溶劑熱法合成和表征
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 儀器及色譜條件
2.3 不同氧化程度氧化石墨的制備
2.3.1 不同石墨與高錳酸鉀質量比例的氧化石墨的制備
2.3.2 不同高溫反應時間的氧化石墨的制備
2.4 MRGO的可控制備
2.5 MSPE過程
3 結果與討論
3.1 溶劑熱法制備MRGO的反應機理
3.2 MRGO制備條件的優(yōu)化和表征
3.2.1 氧化石墨高溫反應時間的優(yōu)化
3.2.2 不同石墨和高錳酸鉀質量比的優(yōu)化
3.2.3 溶劑熱反應時間的優(yōu)化
3.2.4 氧化石墨和氯化鐵質量比的優(yōu)化
3.3 不同條件制備的MRGO的吸附性能
3.3.1 不同氧化石墨制備的MRGO
3.3.2 不同溶劑熱反應條件制備的MRGO
4 小結
第四章MSPE分析豬肉中鹽酸克倫特羅的樣品前處理方法研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 儀器及色譜條件
2.3 豬肉樣品的前處理
2.4 MSPE操作
3 結果與討論
3.1 不同樣品前處理方法的比較
3.2 樣品前處理方法的優(yōu)化
3.2.1 旋蒸
3.2.2 定容試劑
3.2.3 乙酸乙酯萃取次數(shù)
3.2.4渦旋時間
4 小結
第五章MRGO在豬肉克倫特羅檢測中的應用研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 實驗試劑與材料
2.2 儀器及色譜條件
2.3 氧化石墨的制備
2.4 MRGO納米復合物的合成
2.5 內(nèi)標法標準曲線的繪制
2.6 豬肉樣品的前處理
2.7 MSPE過程
3 結果與討論
3.1 萃取條件優(yōu)化
3.1.1 MRGO納米復合物用量
3.1.2 鹽濃度的優(yōu)化
3.1.3 MRGO萃取時間的優(yōu)化
3.2 洗脫條件優(yōu)化
3.2.1 洗脫液的選擇
3.2.2 洗脫次數(shù)和洗脫液用量的優(yōu)化
3.3 吸附動力學評價
3.4 MSPE-HPLC方法評價
3.6 豬肉真實樣品分析
4 小結
第六章 全文主要結論
參考文獻
附錄
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]RhB Adsorption Performance of Magnetic Adsorbent Fe3O4/RGO Composite and Its Regeneration through A Fenton-like Reaction[J]. Yalin Qin,Mingce Long,Beihui Tan,Baoxue Zhou. Nano-Micro Letters. 2014(02)
[2]GC–MS法測定豬肉樣品中鹽酸克倫特羅殘留[J]. 李鶯,王毅紅,王亮,李嬋君. 化學分析計量. 2014(02)
[3]納米免疫磁珠富集豬肉中的鹽酸克倫特羅[J]. 李超輝,熊勇華,郭亮,吳科盛,梁語嫣. 食品科學. 2013(14)
[4]氧化石墨的譜學表征及分析[J]. 黃橋,孫紅娟,楊勇輝. 無機化學學報. 2011(09)
[5]豬肉中鹽酸克倫特羅和鹽酸萊克多巴胺殘留量檢測氣質聯(lián)用法探討[J]. 黃義彬. 農(nóng)技服務. 2011(01)
[6]獸藥殘留分析中樣品前處理方法綜述[J]. 張俊升,譚梅,楊建鳴,王瓊,李良. 中國動物保健. 2009(06)
[7]鹽酸克倫特羅檢測技術的研究進展[J]. 韓森,馬國霞,李衛(wèi)芬. 畜牧與飼料科學(奶牛版). 2006(02)
[8]高效液相色譜法同時測定禽肉中的克倫特羅和沙丁胺醇[J]. 金雁,姚家彪,姜莉,劉寧. 現(xiàn)代儀器. 2005(05)
碩士論文
[1]生豬屠宰過程中鹽酸克倫特羅檢測方法研究[D]. 成亞寧.西北農(nóng)林科技大學 2007
本文編號:3037027
【文章來源】:華中農(nóng)業(yè)大學湖北省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:112 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語表
第一章 前言
1 鹽酸克倫特羅及其檢測方法
1.1 鹽酸克倫特羅概述
1.2 鹽酸克倫特羅的檢測方法
1.3 鹽酸克倫特羅檢測的樣品前處理方法
1.3.1 液液萃。↙iquid-liquid extraction, LLE)
1.3.2 固相萃取(Solid phrase extraction, SPE)
1.3.3 分子印跡(Molecular imprinted polymer, MIP)
1.3.4 三相溶劑攪拌棒微萃。═hree-phase solvent bar microextration, TPSBME)
1.3.5 固相微萃取(Solid phrase microextraction, SPME)
1.3.6 分散固相萃。―ispersive solid-phase extraction, DSPE)
2 MRGO納米復合物合成、表征及其應用
2.1 MRGO納米復合物的合成方法
2.1.1 溶劑熱和水熱法
2.1.2 共沉淀法
2.1.3 熱分解法
2.2 MRGO納米復合物的表征
2.3 MRGO在MSPE中的應用
2.3.1 金屬離子
2.3.2 染料
2.3.3 農(nóng)藥
2.3.4 抗生素類藥物
2.3.5 鄰苯二甲酸酯類
2.3.6 含苯環(huán)的有機小分子物質
2.3.7 生物大分子
3 MRGO納米復合物研究的發(fā)展方向
4 本課題的研究意義和主要內(nèi)容
4.1 課題研究目的和意義
4.2 課題研究內(nèi)容
第二章MRGO磁性納米復合物合成方法及性能研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 主要儀器及設備
2.3 氧化石墨的制備
2.4 MRGO納米復合物的合成
2.4.1 溶劑熱法
2.4.2 水熱法
2.4.3 共沉淀法
2.5 吸附實驗
2.5.1 金屬離子吸附
2.5.2 染料吸附
2.5.3 獸藥吸附
2.6 金屬離子的吸附動力學和吸附等溫線實驗
2.6.1 吸附動力學實驗
2.6.2 吸附等溫線實驗
2.7 MRGO的重復使用性
3 結果與討論
3.1 MRGO納米復合物的表征
3.1.1 紅外分析
3.1.2 X-射線衍射
3.1.3 掃描電鏡
3.1.4 透射電鏡
3.1.5 Zeta電位
3.2 MRGO納米復合物的吸附性能
3.2.1 金屬離子
3.2.2 染料
3.2.3 獸藥
3.3 吸附動力學
3.4 吸附等溫線
3.5 重復使用性
4 小結
第三章MRGO磁性納米復合物的溶劑熱法合成和表征
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 儀器及色譜條件
2.3 不同氧化程度氧化石墨的制備
2.3.1 不同石墨與高錳酸鉀質量比例的氧化石墨的制備
2.3.2 不同高溫反應時間的氧化石墨的制備
2.4 MRGO的可控制備
2.5 MSPE過程
3 結果與討論
3.1 溶劑熱法制備MRGO的反應機理
3.2 MRGO制備條件的優(yōu)化和表征
3.2.1 氧化石墨高溫反應時間的優(yōu)化
3.2.2 不同石墨和高錳酸鉀質量比的優(yōu)化
3.2.3 溶劑熱反應時間的優(yōu)化
3.2.4 氧化石墨和氯化鐵質量比的優(yōu)化
3.3 不同條件制備的MRGO的吸附性能
3.3.1 不同氧化石墨制備的MRGO
3.3.2 不同溶劑熱反應條件制備的MRGO
4 小結
第四章MSPE分析豬肉中鹽酸克倫特羅的樣品前處理方法研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 試劑和樣品
2.2 儀器及色譜條件
2.3 豬肉樣品的前處理
2.4 MSPE操作
3 結果與討論
3.1 不同樣品前處理方法的比較
3.2 樣品前處理方法的優(yōu)化
3.2.1 旋蒸
3.2.2 定容試劑
3.2.3 乙酸乙酯萃取次數(shù)
3.2.4渦旋時間
4 小結
第五章MRGO在豬肉克倫特羅檢測中的應用研究
1 引言
2 實驗方法
2.1 實驗試劑與材料
2.2 儀器及色譜條件
2.3 氧化石墨的制備
2.4 MRGO納米復合物的合成
2.5 內(nèi)標法標準曲線的繪制
2.6 豬肉樣品的前處理
2.7 MSPE過程
3 結果與討論
3.1 萃取條件優(yōu)化
3.1.1 MRGO納米復合物用量
3.1.2 鹽濃度的優(yōu)化
3.1.3 MRGO萃取時間的優(yōu)化
3.2 洗脫條件優(yōu)化
3.2.1 洗脫液的選擇
3.2.2 洗脫次數(shù)和洗脫液用量的優(yōu)化
3.3 吸附動力學評價
3.4 MSPE-HPLC方法評價
3.6 豬肉真實樣品分析
4 小結
第六章 全文主要結論
參考文獻
附錄
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]RhB Adsorption Performance of Magnetic Adsorbent Fe3O4/RGO Composite and Its Regeneration through A Fenton-like Reaction[J]. Yalin Qin,Mingce Long,Beihui Tan,Baoxue Zhou. Nano-Micro Letters. 2014(02)
[2]GC–MS法測定豬肉樣品中鹽酸克倫特羅殘留[J]. 李鶯,王毅紅,王亮,李嬋君. 化學分析計量. 2014(02)
[3]納米免疫磁珠富集豬肉中的鹽酸克倫特羅[J]. 李超輝,熊勇華,郭亮,吳科盛,梁語嫣. 食品科學. 2013(14)
[4]氧化石墨的譜學表征及分析[J]. 黃橋,孫紅娟,楊勇輝. 無機化學學報. 2011(09)
[5]豬肉中鹽酸克倫特羅和鹽酸萊克多巴胺殘留量檢測氣質聯(lián)用法探討[J]. 黃義彬. 農(nóng)技服務. 2011(01)
[6]獸藥殘留分析中樣品前處理方法綜述[J]. 張俊升,譚梅,楊建鳴,王瓊,李良. 中國動物保健. 2009(06)
[7]鹽酸克倫特羅檢測技術的研究進展[J]. 韓森,馬國霞,李衛(wèi)芬. 畜牧與飼料科學(奶牛版). 2006(02)
[8]高效液相色譜法同時測定禽肉中的克倫特羅和沙丁胺醇[J]. 金雁,姚家彪,姜莉,劉寧. 現(xiàn)代儀器. 2005(05)
碩士論文
[1]生豬屠宰過程中鹽酸克倫特羅檢測方法研究[D]. 成亞寧.西北農(nóng)林科技大學 2007
本文編號:3037027
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