以化學(xué)氣相沉積法,利用硅藻土作為天然催化劑,制備出三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料,通過掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）和比表面及孔徑分析（BET）等方法對材料的形貌和孔徑分布進(jìn)行表征。研究了復(fù)合材料在1 mol/L H₂SO₄電解液中的超級電容器電化學(xué)性能。循環(huán)伏安測試結(jié)果表明,在掃描速率為2m V/s時(shí),三維石墨烯/碳納米管復(fù)合電極在1 mol/L H₂SO₄電解液中的比電容達(dá)到110 F/g。50 m V/s掃描速率下,復(fù)合電極穩(wěn)定循環(huán)10000次容量保持穩(wěn)定。 

【文章來源】：功能材料. 2016,47(S2)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

硅藻土微觀形貌的掃描電鏡照片

遺體，是天然的納米孔材料。硅藻土通常呈淺黃色，從電子顯微鏡照片如圖1所示，硅藻土多為籠狀形態(tài)，它們的形體尺寸一般為幾個(gè)微米到幾十微米。其殼壁為多孔結(jié)構(gòu)，孔排列整齊，線紋小孔的直徑在600～700nm。硅藻土由無定形的SiO2組成，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有機(jī)質(zhì)。其中，SiO2通常占85%左右，其中氧化鐵含量為1．0%左右。圖1硅藻土微觀形貌的掃描電鏡照片F(xiàn)ig1SEMimagesofdiatomite圖2三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的掃描電鏡照片F(xiàn)ig2SEMimagesof3Dgraphene/carbonnanotube2．2三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的形貌以及微觀結(jié)構(gòu)制備得到的產(chǎn)物為三維石墨烯和碳納米管的復(fù)合材料，如圖2所示。首先CVD生長的石墨烯完全復(fù)制了硅藻土的微觀形貌，獲得了多孔、中空結(jié)構(gòu)的三維石墨烯。此外，由于硅藻土中含有微量的金屬鐵離子，它能進(jìn)一步還原催化生長出碳納米管結(jié)構(gòu)，雜亂分散在三維石墨烯的表面。長度為幾個(gè)微米，管與管互相纏繞在一起。透射電鏡照片清晰顯示三維石墨烯具有籠狀多孔的開放結(jié)構(gòu)(圖3(a))，利于離子的吸附和脫出，高分辨的透射電鏡照片進(jìn)一步表征了石墨烯的厚度，為典型的多層結(jié)構(gòu)，相應(yīng)的SAED衍射環(huán)也揭示出三維石墨烯為多晶結(jié)構(gòu)，碳納米管直徑在10～30nm。此外，碳納米管由于氮原子摻雜，呈現(xiàn)出典型的竹節(jié)狀形貌，管壁為多壁結(jié)構(gòu)。利用Ｒaman和XPS光譜進(jìn)一步考察了三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)以及元素組成。圖4(a)顯示出三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料存在3個(gè)特征信號峰，拉曼峰位分別在約1368cm－1(D峰，與缺陷有關(guān))、1591cm－1(G峰，與sp2結(jié)晶性有關(guān))和2700cm－1(2D峰，與石墨烯層數(shù)有關(guān))。2D

圖3(a)，(b)三維石墨烯的透射電鏡照片、(c)衍射花樣以及(d)，(e)碳納米管的透射電鏡照片F(xiàn)ig3(a)，(b)TEMimagesand(c)SAEDpatternof3Dgraphene，and(d)，(e)TEMimagesofcarbonnanotube圖4三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的拉曼光譜、XPSN1s譜圖以及吸脫附等溫曲線Fig4ＲamanspectrumandXPSN1sspectrumandadsorption/desorptionisothermof3Dgraphene/carbonnanotube圖5(a)三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料在不同掃速下的CV曲線，(b)在50mV/s速率下，循環(huán)10000次CV曲線對比Fig5(a)CVcurvesatdifferentscanningrates，and(b)CVcomparisonafter10000cyclesof3Dgraphene/carbonnanotube2．4三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的電化學(xué)性能圖5(a)為三維石墨烯/碳納米管復(fù)合電極在2～100mV/s掃速速率下的CV曲線，可以看出CV曲線為典型的對稱矩形形狀，說明三維石墨烯/碳納米管復(fù)合電極具有良好的可逆性，而且在掃描電位范圍內(nèi)，沒有出現(xiàn)氧化還原峰，說明電極容量幾乎完全由雙電層電容提供。在掃描速率為2mV/s下，其比容量為110F/g，在100mV/s高速掃描下，容量仍能保持2mV/s掃描速率下的53．4%。在掃描速率為50mV/s下，循環(huán)10000次以上，容量衰減僅為3．5%(如圖5(b)所示)。上述結(jié)果表明，三維石墨烯/碳納米管復(fù)合材料具有較大的比容量和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。1142016年增刊Ⅱ(47)卷


本文編號：3029799