以水相法制備雙乙二酸硼酸鋰（LiBOB）。研究了中試條件下的反應(yīng)物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、析晶溶劑加入量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響,所得產(chǎn)品利用FTIR、TG-DSC和XRD進(jìn)行了確認(rèn),目前中試裝置已實(shí)現(xiàn)10 t/a的生產(chǎn)規(guī)模。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,較優(yōu)工藝條件為:物料比（草酸、硼酸、碳酸鋰的物質(zhì)的量比）為4∶2∶1.1,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為8 h,在濃縮析晶過(guò)程中濃縮比（蒸發(fā)溶劑占總?cè)軇┑馁|(zhì)量比）為80%左右,析晶劑加入量為產(chǎn)品質(zhì)量的4倍。干燥采用動(dòng)態(tài)干燥方式,干燥時(shí)間為8 h。經(jīng)過(guò)分析,該工藝制備的產(chǎn)品質(zhì)量超過(guò)市售產(chǎn)品水平。 

【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(10)北大核心

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【部分圖文】：

工藝流程圖

制備Li BOB的反應(yīng)原料為二水草酸、硼酸、碳酸鋰，以蒸餾水作為反應(yīng)溶劑。因微量草酸和硼酸雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響較大，所以投料時(shí)以草酸和硼酸完全反應(yīng)的準(zhǔn)確計(jì)量為標(biāo)準(zhǔn)，為進(jìn)一步提高Li BOB的收率，需增加反應(yīng)過(guò)程中碳酸鋰的量。實(shí)驗(yàn)中按照不同的反應(yīng)物料比（草酸、硼酸、碳酸鋰的物質(zhì)的量比）進(jìn)行投料，將溫度控制在80℃，固定反應(yīng)時(shí)間為8 h的條件下完成反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定其中固含量，計(jì)算Li BOB產(chǎn)量。結(jié)果如圖2所示。從圖2可看出，反應(yīng)物料比對(duì)產(chǎn)物收率有很大的影響，物料比在4∶2∶1～4∶2∶1.2時(shí)隨碳酸鋰用量的增加Li BOB的收率明顯提高；物料比為4∶2∶1.1時(shí)收率較高；繼續(xù)增加碳酸鋰的用量，收率增幅較小。綜合考慮產(chǎn)物的收率以及經(jīng)濟(jì)等方面的因素，本實(shí)驗(yàn)將物料比定為4∶2∶1.1。2.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響

不同反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率影響很大，首先在較低溫度下，二水草酸（表1）、硼酸（表2）在水中的溶解度較小，增加反應(yīng)溫度可以增加二水草酸和硼酸在水中的溶解度，增加與碳酸鋰接觸機(jī)會(huì)，從而加快反應(yīng)速度，選用蒸餾水作反應(yīng)溶劑，在反應(yīng)物料比為4∶2∶1.1、反應(yīng)時(shí)間為8 h條件下，控制不同的反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，考察不同反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的收率有較大的影響，當(dāng)反應(yīng)溫度低時(shí)，反應(yīng)速度較慢，在規(guī)定反應(yīng)時(shí)間內(nèi)不能反應(yīng)完全，導(dǎo)致產(chǎn)品收率較低，而當(dāng)溫度高于80℃時(shí)，可能加速了Li BOB的分解，導(dǎo)致產(chǎn)品中不溶物較多，產(chǎn)品純度較差。綜合考慮反應(yīng)收率和產(chǎn)品質(zhì)量水平，確定制備Li BOB比較適宜的反應(yīng)溫度為80℃，收率可以達(dá)到98%以上。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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本文編號(hào)：3024899