隨著計(jì)算機(jī)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,通訊與電子設(shè)備的需求呈井噴式增長(zhǎng),其產(chǎn)業(yè)鏈上游即為半導(dǎo)體材料的研發(fā)與制備。氧化銦錫,被廣泛用于手機(jī)屏幕等電子設(shè)備,具有低電阻率、高可見光透射率的特點(diǎn)。集眾所長(zhǎng),筆者所在課題組在負(fù)責(zé)人祝淵老師的帶領(lǐng)下開發(fā)了噴霧自蔓延法制備納米粉體技術(shù)工藝。本文以氧化銦錫材料體系為例,探索制備技術(shù)路線及優(yōu)選配方,制備幾何形貌良好、粒徑分布均勻、晶格質(zhì)量?jī)?yōu)良的顆粒。本文選用尿素和葡萄糖作為燃燒劑、硝酸銨作為助燃劑,基于理論計(jì)算量及配比展開實(shí)驗(yàn),結(jié)合多種表征手段,探索使用不同燃燒劑合成情況�？紤]單一燃燒劑的不足,使用復(fù)合燃燒劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn),設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)探究復(fù)合燃燒劑劑量、燃燒劑比例和助燃劑比例對(duì)合成粉體的影響,最后得到優(yōu)選配方。使用優(yōu)選配方經(jīng)噴霧自蔓延制備的氧化銦錫納米粉體,呈立方晶狀,最小粒徑可達(dá)10 nm左右,粒徑分布均勻,為純相合金態(tài),粉體質(zhì)量較好。進(jìn)一步地,為了解決噴霧自蔓延可能出現(xiàn)合成反應(yīng)不充分的問題,探索自放熱型液滴反應(yīng)特性,故使用微小液滴系統(tǒng)進(jìn)行微自蔓延合成研究,探索單液滴反應(yīng)實(shí)驗(yàn)特性及實(shí)驗(yàn)參數(shù)的影響。本課題搭建了單液滴實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),開發(fā)了基于杠桿原理的微小液滴質(zhì)量測(cè)量方法,結(jié)... 

【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

ITO薄膜需求量隨年份的變化[1]

玫哪擅追厶宄晌?鵲鬮侍狻?近年來，自蔓延燃燒法在合成納米粉體領(lǐng)域趨于熱門[11]。自蔓延燃燒合成法以相對(duì)簡(jiǎn)便的實(shí)驗(yàn)步驟可快速制備目標(biāo)產(chǎn)物，在復(fù)合氧化物納米粉體制備領(lǐng)域有著無可比擬的優(yōu)勢(shì)。然而，前驅(qū)體燃燒劑、絡(luò)合劑類型及用量、燃料與硝酸鹽配比等技術(shù)問題在不同材料體系中存在較大差異。國內(nèi)外使用自蔓延燃燒法合成ITO納米粉體的報(bào)道并不多見。針對(duì)此方法，探索其制備工藝以合成高質(zhì)量納米粉體具有重要意義。噴霧燃燒在熱力發(fā)動(dòng)機(jī)上有廣泛應(yīng)用[12]。燃油液滴在燃燒室內(nèi)經(jīng)噴嘴霧化后，經(jīng)高溫點(diǎn)燃進(jìn)行燃燒，如圖1-2所示。噴霧燃燒極大提高反應(yīng)表面積和燃燒效率。圖1-2燃油液滴噴霧燃燒示意圖結(jié)合噴霧燃燒及自蔓延燃燒的特點(diǎn)，嘗試使用噴霧自蔓延法合成納米粉體。筆者所在課題組在負(fù)責(zé)人祝淵老師的帶領(lǐng)下開發(fā)了噴霧自蔓延法納米粉體制備工藝[13-15]，這種晶體生長(zhǎng)的新方法對(duì)快速制備氧化物或復(fù)合氧化物納米粉體有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。然而，噴霧自蔓延法液滴群可能存在受熱不均、成核不易的現(xiàn)象。為了簡(jiǎn)化研究對(duì)象，使用小液滴系統(tǒng)進(jìn)行微自燃合成，考察自放熱型單液滴反應(yīng)實(shí)驗(yàn)特性。據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研[16,17]，國內(nèi)外針對(duì)單液滴燃燒的燃燒特性及熱動(dòng)力學(xué)研究只分布在燃油、有機(jī)凝膠液滴等方面。對(duì)于無機(jī)金屬鹽溶液的自蔓延燃燒過程分析極少，國內(nèi)外在此領(lǐng)域的研究尚且存在空白。因此，針對(duì)復(fù)合氧化物前驅(qū)體的單液滴建

無團(tuán)聚的納米顆粒，其顆粒粒徑小于25納米。Kim等人[23]將檸檬酸(CA)和乙二醇(EG)有機(jī)添加劑溶液加入到銦和錫的前驅(qū)體水溶液中，采用噴霧熱解法制備了微米級(jí)的ITO顆粒。隨著有機(jī)添加劑的增加，ITO顆粒具有更多的空心和多孔形貌。經(jīng)700℃處理2小時(shí)，濕法研磨24小時(shí)后，可完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米級(jí)ITO顆粒。國內(nèi)使用噴霧熱解法制備ITO納米粉體的研究并不多。昆明理工大學(xué)的張利波等人[24,25]選擇加熱均勻、熱效率高等微波對(duì)前驅(qū)體熱分解，研究了微波熱解溫度和前驅(qū)體溶液濃度對(duì)合成ITO粉體結(jié)晶和形貌的影響。ITO制備技術(shù)路線如下圖1-3所示。熱解溫度高于600℃，前驅(qū)體溶液小于0.05mol/L時(shí)可以得到純相ITO粉體；熱解溫度為650℃，前驅(qū)體溶液為0.01mol/L可獲得質(zhì)量最好的超細(xì)粉體。圖1-3噴霧熱解法制備ITO納米粉體技術(shù)路線圖[24]


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