Au、CdS納米顆粒修飾ZnO納米管陣列的制備及其光電化學性能研究
發(fā)布時間:2021-01-27 23:17
近年來,采用光電化學分解水技術(shù),通過構(gòu)筑半導體微納結(jié)構(gòu),實現(xiàn)利用太陽能進行分解水制氫等可存儲清潔能源的制備是光電領(lǐng)域的一個重要研究方向。然而,單一半導體微納結(jié)構(gòu)常常由于其光生載流子復合率較高,導致其光電化學性能較差和光電轉(zhuǎn)換效率較低。構(gòu)筑合適的復合半導體微納結(jié)構(gòu),是有效提高半導體光電極材料光電化學性能的途徑之一。在本論文中,采用電化學沉積法和堿性溶液的化學刻蝕手段,成功制備出ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)。采用水熱還原法和化學浴沉積法對ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)進行Au和CdS納米粒子修飾,成功構(gòu)筑了 ZnO/Au、ZnO/CdS、及ZnO/Au/CdS納米管陣列結(jié)構(gòu)。并利用多種實驗測試表征手段,對所構(gòu)筑的ZnO基納米管陣列結(jié)構(gòu)進行成分、形貌、光學和光電化學性能的研究,分析并闡明了 ZnO/Au/CdS納米管陣列結(jié)構(gòu)光生載流子轉(zhuǎn)移和分離過程,以及光電化學性能的增強機制。本論文的主要研究內(nèi)容和結(jié)論包括:(1)利用電化學沉積并結(jié)合化學刻蝕法,以硝酸鋅(ZnNO3·6H2O)為Zn源,制備出六方纖鋅礦型的ZnO納米管陣列;然后利用水熱還原法,以氯金酸(HAuCl4)和檸檬酸三鈉(C6H5Na2O7·2H2O...
【文章來源】:中央民族大學北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:78 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-1?(a)六方纖辭礦示意圖;(b)立方閃鋅礦示意圖??
制得的ZnO納米管陣列樣品置于管式爐中于400°C的條件下進行30?min的退火處理,升??溫速度控制在l〇°C/min。圖3-1為ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程示意圖。??Electrochemistry?^?^?L?Corrosion^?1^?^??糊—tj傭??\?\1署,?I?I?1??'??FTO?ZnO?NRAs?%?ZnO?NTAs??圖3-1?ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程示意圖??ZnO納米管的形成機制:ZnO半導體材料是一種較為典型的兩性氧化物,可以與酸??和強堿發(fā)生反應(yīng)。ZnO半導體材料在堿性溶液中的反應(yīng)進程如下[63]:??Zn0+20H—Zn〇22-+H2〇?(3-1)??本論文實驗中用化學刻蝕法將ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)在堿性條件下刻蝕為ZnO納米??管陣列結(jié)構(gòu),一方面是依據(jù)于上述化學反應(yīng)。另一方面,由于六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的??{0001}(即三維晶面指數(shù)的(002)晶面)晶面為極性面,具有較高的表面能[45]。該晶??面具有較高的反應(yīng)活性,可以優(yōu)先與堿性刻蝕液反應(yīng),使得ZnO納米棒軸心位置優(yōu)先被??腐蝕為中空狀態(tài)。ZnO納米管的中空結(jié)構(gòu),可以有效減少電化學沉積的ZnO納米棒{0001}??晶面的缺陷,從而展現(xiàn)出更好的光電化學等性能。??3.2.2?ZnO/Au納米管陣歹IJ結(jié)構(gòu)的制備??米用水熱還原法在ZnO納米管陣列表面修飾負載Au納米顆粒,構(gòu)筑ZnO/Au納米??管陣列結(jié)構(gòu),實驗步驟描述如下:??首先,將1?gHAuCU藥品配置成體積分數(shù)為1%的HAuCU水溶液,避光保存。其次,??。埃福?mLHAuCU水溶液用適量的去離子水稀釋為100?mL溶液。然后,向稀釋后的氯?
實驗結(jié)束時,用去離子水充分緩速沖洗樣品,然后置于60°C恒溫干燥箱干燥。干燥??完成后,可以明顯觀察到樣品呈粉紅色。圖3-2為ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程??不意圖。??雜|??ZnO?NTAs?.?ZnO/Au?NTAs??圖3-2?ZnO/Au納米管陣列的制備過程示意圖??33樣品表征及光電化學性能研究??3.3.1成分和形貌表征??圖3-3是利用電化學沉積法在FTO導電玻璃上沉積生長的ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)、??經(jīng)化學刻蝕后所得的ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)、以及結(jié)合水熱還原法構(gòu)筑的ZnO/Au納米管??陣列結(jié)構(gòu)和純FTO導電基底玻璃的XRD圖,用來分析所制備實驗樣品的元素組成和晶??體結(jié)構(gòu)。如XRD圖所示,除了黑色“?”標記的FTO導電玻璃衍射峰位外,ZnO納米棒陣??列和ZnO納米管陣列均出現(xiàn)了六個相同衍射角度位置的衍射峰,分別位于2e為31.7°、??34.4。、36.2°、47.5°、62.8°和?72.6°的位置,與六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)?ZnO?的(100)、(002)、??(101)、(102)、(103)以及(112)晶面衍射峰——對應(yīng)(JCPDSNo.?36-1451?)。其中,??2e在34.4°對應(yīng)的(002)晶面衍射峰強度最高,這說明制備的ZnO納米棒、納米管陣列??沿c軸方向生長,具有良好的生長取向性。但在ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)的XRD圖中,??只觀察到與上述ZnO納米棒和納米管陣列結(jié)構(gòu)相同的六個閃鋅礦型ZnO的特征衍射峰,??沒有觀察到Au的明顯衍射峰,這可能是在ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)中,Au納米粒子的??修飾負載量較少的緣故。??16??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]2030年后世界能源將走向何方?——全球主要能源展望報告分析[J]. 曹斌,李文濤,杜國敏,吳浩筠. 國際石油經(jīng)濟. 2016(11)
[2]納米氧化鋅陶瓷材料的制備方法及研究進展[J]. 李抗,黃劍鋒. 陶瓷學報. 2010(02)
[3]水熱條件下ZnO微晶的結(jié)晶習性及其形成機理[J]. 王步國,施爾畏,仲維卓,夏長泰,李文軍,殷之文. 硅酸鹽學報. 1997(02)
碩士論文
[1]竹材表面仿生功能構(gòu)建及形成機理研究[D]. 李景鵬.浙江農(nóng)林大學 2015
本文編號:3003905
【文章來源】:中央民族大學北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:78 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-1?(a)六方纖辭礦示意圖;(b)立方閃鋅礦示意圖??
制得的ZnO納米管陣列樣品置于管式爐中于400°C的條件下進行30?min的退火處理,升??溫速度控制在l〇°C/min。圖3-1為ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程示意圖。??Electrochemistry?^?^?L?Corrosion^?1^?^??糊—tj傭??\?\1署,?I?I?1??'??FTO?ZnO?NRAs?%?ZnO?NTAs??圖3-1?ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程示意圖??ZnO納米管的形成機制:ZnO半導體材料是一種較為典型的兩性氧化物,可以與酸??和強堿發(fā)生反應(yīng)。ZnO半導體材料在堿性溶液中的反應(yīng)進程如下[63]:??Zn0+20H—Zn〇22-+H2〇?(3-1)??本論文實驗中用化學刻蝕法將ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)在堿性條件下刻蝕為ZnO納米??管陣列結(jié)構(gòu),一方面是依據(jù)于上述化學反應(yīng)。另一方面,由于六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的??{0001}(即三維晶面指數(shù)的(002)晶面)晶面為極性面,具有較高的表面能[45]。該晶??面具有較高的反應(yīng)活性,可以優(yōu)先與堿性刻蝕液反應(yīng),使得ZnO納米棒軸心位置優(yōu)先被??腐蝕為中空狀態(tài)。ZnO納米管的中空結(jié)構(gòu),可以有效減少電化學沉積的ZnO納米棒{0001}??晶面的缺陷,從而展現(xiàn)出更好的光電化學等性能。??3.2.2?ZnO/Au納米管陣歹IJ結(jié)構(gòu)的制備??米用水熱還原法在ZnO納米管陣列表面修飾負載Au納米顆粒,構(gòu)筑ZnO/Au納米??管陣列結(jié)構(gòu),實驗步驟描述如下:??首先,將1?gHAuCU藥品配置成體積分數(shù)為1%的HAuCU水溶液,避光保存。其次,??。埃福?mLHAuCU水溶液用適量的去離子水稀釋為100?mL溶液。然后,向稀釋后的氯?
實驗結(jié)束時,用去離子水充分緩速沖洗樣品,然后置于60°C恒溫干燥箱干燥。干燥??完成后,可以明顯觀察到樣品呈粉紅色。圖3-2為ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)的制備過程??不意圖。??雜|??ZnO?NTAs?.?ZnO/Au?NTAs??圖3-2?ZnO/Au納米管陣列的制備過程示意圖??33樣品表征及光電化學性能研究??3.3.1成分和形貌表征??圖3-3是利用電化學沉積法在FTO導電玻璃上沉積生長的ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)、??經(jīng)化學刻蝕后所得的ZnO納米管陣列結(jié)構(gòu)、以及結(jié)合水熱還原法構(gòu)筑的ZnO/Au納米管??陣列結(jié)構(gòu)和純FTO導電基底玻璃的XRD圖,用來分析所制備實驗樣品的元素組成和晶??體結(jié)構(gòu)。如XRD圖所示,除了黑色“?”標記的FTO導電玻璃衍射峰位外,ZnO納米棒陣??列和ZnO納米管陣列均出現(xiàn)了六個相同衍射角度位置的衍射峰,分別位于2e為31.7°、??34.4。、36.2°、47.5°、62.8°和?72.6°的位置,與六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)?ZnO?的(100)、(002)、??(101)、(102)、(103)以及(112)晶面衍射峰——對應(yīng)(JCPDSNo.?36-1451?)。其中,??2e在34.4°對應(yīng)的(002)晶面衍射峰強度最高,這說明制備的ZnO納米棒、納米管陣列??沿c軸方向生長,具有良好的生長取向性。但在ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)的XRD圖中,??只觀察到與上述ZnO納米棒和納米管陣列結(jié)構(gòu)相同的六個閃鋅礦型ZnO的特征衍射峰,??沒有觀察到Au的明顯衍射峰,這可能是在ZnO/Au納米管陣列結(jié)構(gòu)中,Au納米粒子的??修飾負載量較少的緣故。??16??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]2030年后世界能源將走向何方?——全球主要能源展望報告分析[J]. 曹斌,李文濤,杜國敏,吳浩筠. 國際石油經(jīng)濟. 2016(11)
[2]納米氧化鋅陶瓷材料的制備方法及研究進展[J]. 李抗,黃劍鋒. 陶瓷學報. 2010(02)
[3]水熱條件下ZnO微晶的結(jié)晶習性及其形成機理[J]. 王步國,施爾畏,仲維卓,夏長泰,李文軍,殷之文. 硅酸鹽學報. 1997(02)
碩士論文
[1]竹材表面仿生功能構(gòu)建及形成機理研究[D]. 李景鵬.浙江農(nóng)林大學 2015
本文編號:3003905
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