設(shè)計(jì)了一種新型的熒光Eu（Ⅲ）干凝膠的制備、表征及其傳感性能研究的科學(xué)研究型綜合實(shí)驗(yàn)。通過溶膠-凝膠法合成熒光Eu（Ⅲ）干凝膠;采用紅外光譜、熒光光譜、熱失重分析等對(duì)其結(jié)構(gòu)、發(fā)光性質(zhì)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試和表征;通過對(duì)不同有機(jī)溶劑和陰離子進(jìn)行篩選,所合成的熒光Eu （Ⅲ）干凝膠對(duì)有機(jī)溶劑小分子N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和氟離子具有可視化選擇性識(shí)別。整個(gè)實(shí)驗(yàn)合成包含了涉及材料的制備、測(cè)試及傳感性能評(píng)價(jià)等多個(gè)知識(shí)點(diǎn),可以培養(yǎng)學(xué)生了解熒光功能材料的發(fā)光性能和其在傳感領(lǐng)域的應(yīng)用等科研情況,掌握稀土發(fā)光干凝膠材料的合成方法,熟悉熒光光譜儀、掃描電鏡、紅外光譜儀等大型儀器的操作步驟,同時(shí)可培養(yǎng)學(xué)生的安全意識(shí)、科學(xué)探究精神,提高學(xué)生的操作能力、創(chuàng)新能力、分析和解決問題的能力。 

【文章來(lái)源】：實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2020,37(06)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

含Eu(Ⅲ)干凝膠的合成示意圖

圖2為L(zhǎng)-Si和Eu(Ⅲ)干凝膠的FTIR光譜圖。從譜圖可知，由于Eu(Ⅲ)干凝膠的形成，—NH的伸縮振動(dòng)由L-Si的3 311和3 432 cm–1升高至更高的頻率3 365和3 450 cm–1。附近的2 937 cm–1峰為TEPIC的3個(gè)亞甲基–CH2官能團(tuán)的伸縮振動(dòng)。形成Eu(Ⅲ)干凝膠后Si-OEt位于1 051 cm–1的強(qiáng)峰變?nèi)�，被Si-O-Si的1 067 cm–1的特征峰反對(duì)稱伸縮振動(dòng)代替，說(shuō)明L-Si中Si-OEt和TEOS發(fā)生了縮合反應(yīng)[5]。位于1 502 cm–1的新峰應(yīng)歸因于phen的芳香環(huán)的振動(dòng)。與L-Si比較，由于L-Si與Eu離子的配位作用，Eu(Ⅲ)干凝膠中—CONH的C=O的振動(dòng)峰在1 653 cm–1處變寬。4.2 Eu(Ⅲ)干凝膠的發(fā)光性能

在室溫下對(duì)固態(tài)Eu(Ⅲ)干凝膠的熒光性能進(jìn)行測(cè)試。圖3為Eu(Ⅲ)干凝膠的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。由圖3(a)激發(fā)光譜可知，在UV區(qū)域200～325 nm處有一較寬的峰，可以歸因于有機(jī)硅烷L(zhǎng)-Si和phen的吸收[6]。在350 nm激發(fā)下，Eu(Ⅲ)干凝膠的發(fā)射光譜呈現(xiàn)出4個(gè)Eu3+的5D0→7FJ(J=1,2,3,4)特征發(fā)射峰[7]。5D0→7F1躍遷屬于磁偶極躍遷，可見區(qū)619 nm歸屬于5D0→7F2電偶極躍遷強(qiáng)發(fā)射，Eu3+占非反轉(zhuǎn)中心格位，屬于Eu3+的特征紅光發(fā)射。當(dāng)晶格環(huán)境被扭曲和存在非反轉(zhuǎn)對(duì)稱特定組份時(shí)，5D0→7F2躍遷的強(qiáng)度增加[8]。因此，5D0→7F2和5D0→7F1強(qiáng)度比值R可用作提供Eu3+“非對(duì)稱”信息的參數(shù)。由圖3(b)可計(jì)算出R=9.0，這個(gè)值較高說(shuō)明沒有占據(jù)反轉(zhuǎn)中心格位。4.3 形貌和熱穩(wěn)定性分析

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]賽課結(jié)合的GIS實(shí)踐教學(xué)模式研究[J]. 張震.  實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2019(10)



本文編號(hào)：2999430