SiBCN前驅(qū)體熱解機(jī)理及抗氧化性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-01-22 17:14
隨著航空、航天技術(shù)的快速發(fā)展,對(duì)能在大氣層內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間抗氧化、非燒蝕的高溫結(jié)構(gòu)材料提出了迫切的需求。前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的SiBCN陶瓷因其優(yōu)越的耐高溫、抗氧化及抗蠕變性等優(yōu)點(diǎn)而成為新型陶瓷材料的研究熱點(diǎn)。前驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)制備的碳纖維增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷基復(fù)合材料(Cf/SiBCN)克服了SiBCN陶瓷韌性差這一固有缺陷,兼具碳纖維優(yōu)越的高溫力學(xué)和物理性能以及SiBCN陶瓷良好的耐高溫及抗氧化性,是一種集熱防護(hù)、結(jié)構(gòu)承載和防氧化為一體的新型耐高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。航天材料及工藝研究所近期在Cf/SiBCN復(fù)合材料制備工作中取得了一定的進(jìn)展,得到一種新型高力學(xué)性能、高溫抗氧化的熱結(jié)構(gòu)材料,復(fù)合材料拉伸、彎曲、壓縮力學(xué)性能達(dá)到300MPa量級(jí),是一類最具潛力的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料,但目前SiBCN前驅(qū)體元素組成及工藝性能尚待優(yōu)化,對(duì)前驅(qū)體固化、熱解及抗氧化行為認(rèn)識(shí)不足,不能有效指導(dǎo)復(fù)合材料制備工藝。為獲得高性能高溫抗氧化的Cf/SiBCN復(fù)合材料,本論文針對(duì)SiBCN陶瓷基復(fù)合材料基體用前驅(qū)體開展分子結(jié)構(gòu)優(yōu)化,合成表征工作,通過(guò)對(duì)前驅(qū)體...
【文章來(lái)源】:中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院北京市
【文章頁(yè)數(shù)】:78 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 研究背景及意義
1.2 SiBCN陶瓷制備方法
1.2.1 機(jī)械合金法制備SiBCN陶瓷
1.2.2 前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備SiBCN陶瓷
1.3 SiBCN前驅(qū)體的合成
1.3.1 利用脫氫耦合反應(yīng)制備SiBCN前驅(qū)體
1.3.2 通過(guò)硼氫加成反應(yīng)制備SiBCN前驅(qū)體
1.3.3 單體小分子間的相互反應(yīng)制備目標(biāo)單源前驅(qū)體
1.4 SiBCN前驅(qū)體熱解機(jī)理
1.5 SiBCN陶瓷的性能
1.5.1 高溫穩(wěn)定性
1.5.2 抗氧化性能
1.5.3 抗蠕變性能
1.6 SiBCN陶瓷的應(yīng)用
1.6.1 陶瓷纖維
1.6.2 陶瓷基復(fù)合材料
1.7 主要研究?jī)?nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
2.2 儀器和設(shè)備
2.3 樣品制備
2.3.1 前驅(qū)體的合成
2.3.2 前驅(qū)體固化物及熱解中間產(chǎn)物的制備
2.3.3 陶瓷產(chǎn)物的制備
2.3.4 抗氧化實(shí)驗(yàn)
2.4 測(cè)試與表征
2.4.1 傅里葉變換紅外光譜分析(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)
2.4.2 熱失重測(cè)試(Thermogravimetric Analysis, TGA)
2.4.3 粘度測(cè)試
2.4.4 核磁共振分析(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)
2.4.5 熱失重-質(zhì)譜聯(lián)用(TG-MS)
2.4.6 掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope, SEM)
2.4.7 X-射線衍射分析(X-ray diffraction, XRD)
2.4.8 元素分析
2.4.9 X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)
3 SiBCN前驅(qū)體合成及表征
3.1 合成投料比
3.2 前驅(qū)體結(jié)構(gòu)表征
3.3 前驅(qū)體固化
3.4 熱失重分析
3.5 前驅(qū)體流變性能
3.6 陶瓷產(chǎn)物的元素組成
3.7 本章小結(jié)
4 SiBCN陶瓷前驅(qū)體熱解機(jī)理及陶瓷高溫相演變研究
4.1 SiBCN前驅(qū)體熱解機(jī)理研究
4.1.1 TG-MS分析
4.1.2 前驅(qū)體不同溫度熱解后產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
4.2 SiBCN陶瓷高溫相演變
4.2.1 陶瓷的耐高溫性能
4.2.2 陶瓷化產(chǎn)物的XRD物相分析及高溫相轉(zhuǎn)變
4.2.3 陶瓷化產(chǎn)物的XPS分析
4.3 本章小結(jié)
5 SiBCN陶瓷抗氧化性能及機(jī)理
5.1 陶瓷相組成及微觀形貌
5.2 氧化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
5.3 氧化動(dòng)力學(xué)分析
5.3.1 氧化層截面形貌
5.3.2 氧化動(dòng)力學(xué)曲線
5.4 復(fù)合材料抗氧化性能
5.4.1 靜態(tài)抗氧化性能測(cè)試
5.4.2 抗燒蝕性能測(cè)試
5.5 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]碳纖維增強(qiáng)SiBCN陶瓷基復(fù)合材料的制備及性能[J]. 王秀軍,張宗波,曾凡,李永明,徐彩虹. 宇航材料工藝. 2013(02)
[2]新型SiBNC陶瓷先驅(qū)體——聚硼硅氮烷的合成與表征[J]. 唐云,王軍,李效東,李文華,王浩,謝征芳. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2008(11)
本文編號(hào):2993608
【文章來(lái)源】:中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院北京市
【文章頁(yè)數(shù)】:78 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 研究背景及意義
1.2 SiBCN陶瓷制備方法
1.2.1 機(jī)械合金法制備SiBCN陶瓷
1.2.2 前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備SiBCN陶瓷
1.3 SiBCN前驅(qū)體的合成
1.3.1 利用脫氫耦合反應(yīng)制備SiBCN前驅(qū)體
1.3.2 通過(guò)硼氫加成反應(yīng)制備SiBCN前驅(qū)體
1.3.3 單體小分子間的相互反應(yīng)制備目標(biāo)單源前驅(qū)體
1.4 SiBCN前驅(qū)體熱解機(jī)理
1.5 SiBCN陶瓷的性能
1.5.1 高溫穩(wěn)定性
1.5.2 抗氧化性能
1.5.3 抗蠕變性能
1.6 SiBCN陶瓷的應(yīng)用
1.6.1 陶瓷纖維
1.6.2 陶瓷基復(fù)合材料
1.7 主要研究?jī)?nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
2.2 儀器和設(shè)備
2.3 樣品制備
2.3.1 前驅(qū)體的合成
2.3.2 前驅(qū)體固化物及熱解中間產(chǎn)物的制備
2.3.3 陶瓷產(chǎn)物的制備
2.3.4 抗氧化實(shí)驗(yàn)
2.4 測(cè)試與表征
2.4.1 傅里葉變換紅外光譜分析(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)
2.4.2 熱失重測(cè)試(Thermogravimetric Analysis, TGA)
2.4.3 粘度測(cè)試
2.4.4 核磁共振分析(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)
2.4.5 熱失重-質(zhì)譜聯(lián)用(TG-MS)
2.4.6 掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope, SEM)
2.4.7 X-射線衍射分析(X-ray diffraction, XRD)
2.4.8 元素分析
2.4.9 X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)
3 SiBCN前驅(qū)體合成及表征
3.1 合成投料比
3.2 前驅(qū)體結(jié)構(gòu)表征
3.3 前驅(qū)體固化
3.4 熱失重分析
3.5 前驅(qū)體流變性能
3.6 陶瓷產(chǎn)物的元素組成
3.7 本章小結(jié)
4 SiBCN陶瓷前驅(qū)體熱解機(jī)理及陶瓷高溫相演變研究
4.1 SiBCN前驅(qū)體熱解機(jī)理研究
4.1.1 TG-MS分析
4.1.2 前驅(qū)體不同溫度熱解后產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
4.2 SiBCN陶瓷高溫相演變
4.2.1 陶瓷的耐高溫性能
4.2.2 陶瓷化產(chǎn)物的XRD物相分析及高溫相轉(zhuǎn)變
4.2.3 陶瓷化產(chǎn)物的XPS分析
4.3 本章小結(jié)
5 SiBCN陶瓷抗氧化性能及機(jī)理
5.1 陶瓷相組成及微觀形貌
5.2 氧化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
5.3 氧化動(dòng)力學(xué)分析
5.3.1 氧化層截面形貌
5.3.2 氧化動(dòng)力學(xué)曲線
5.4 復(fù)合材料抗氧化性能
5.4.1 靜態(tài)抗氧化性能測(cè)試
5.4.2 抗燒蝕性能測(cè)試
5.5 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]碳纖維增強(qiáng)SiBCN陶瓷基復(fù)合材料的制備及性能[J]. 王秀軍,張宗波,曾凡,李永明,徐彩虹. 宇航材料工藝. 2013(02)
[2]新型SiBNC陶瓷先驅(qū)體——聚硼硅氮烷的合成與表征[J]. 唐云,王軍,李效東,李文華,王浩,謝征芳. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2008(11)
本文編號(hào):2993608
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