TiO 2 /石墨烯/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)SERS實(shí)驗(yàn)
發(fā)布時(shí)間：2021-01-22 13:02
基于氧化物半導(dǎo)體的光催化特性,能夠降解有機(jī)物分子,使表面增強(qiáng)拉曼散射基底得以重復(fù)使用。提出了銀納米顆粒有效修飾覆蓋有石墨烯的二氧化鈦納米棒陣列（TiO2/石墨烯/Ag）復(fù)合結(jié)構(gòu)作為表面增強(qiáng)拉曼散射基底,并對其進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。利用水熱法制備了二氧化鈦納米棒陣列;采用濕法轉(zhuǎn)移石墨烯和光照還原方法制備了TiO2/石墨烯/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)。用羅丹明6G（R6G）分子作為探測分子,結(jié)果表明:隨著紫外光照沉積時(shí)間增加,探針分子的拉曼信號先增強(qiáng)后減弱;計(jì)算得到最大增強(qiáng)因子值約為2.6×106。此外,還對TiO2/石墨烯/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)的紫外自清潔特性進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,紫外光照射20min后,其拉曼強(qiáng)度下降到42.3%,具有一定的紫外清潔效果。
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2017,37(11)北大核心
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
圖１ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)制備流程圖Ｆｉｇ．１ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／Ａｇ
圖３ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)的ＳＥＭ表征圖沉積時(shí)間為：（ａ）６０ｓ；（ｂ）；９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓＦｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｔｉｍｅ：（ａ）６０ｓ；（ｂ）９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓ２．２Ｒａｍａｎ測試光源：激光波長為５３２ｎｍ，激光功率５０ｍＷ，１０％的濾光片，約為５ｍＷ，物鏡放大倍數(shù)為５０倍，數(shù)值孔徑為０．７５；光斑直徑約為１μｍ；在共聚焦拉曼光譜儀（ＨｏｒｉｂａＪｏ－ｂｉｎＹｖｏｎＬａｂＲＡＭＨＲＥｖｏｌｕｔｉｏｎ）上進(jìn)行拉曼光譜測試，選取羅丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）溶劑作為探針分子，設(shè)置積分時(shí)間２ｓ，分別在待測樣品上滴加２０μＬＲ６Ｇ溶劑，待其自然干燥后進(jìn)行拉曼測試。２．２．１ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)的拉曼表征為了更進(jìn)一步驗(yàn)證在ＴｉＯ２納米棒陣列上是否成功轉(zhuǎn)移了石墨烯，我們對ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行了拉曼表征，其結(jié)果如圖４所示。由圖４可以觀察到石墨烯典型的拉曼特征峰，分別是位于～１３５０，～１５８２和～２６８０ｃｍ－１附近的Ｄ峰、Ｇ峰和２Ｄ峰，Ｄ峰來源于二階雙共振拉曼散射過程，反映了碳原子晶格結(jié)構(gòu)缺陷信息；Ｇ峰來源于一階拉曼散射過程，反映了ｓｐ２雜化結(jié)構(gòu)下碳原子的面內(nèi)振動(dòng)模式信息；２Ｄ峰與Ｄ峰相同，也屬于二階雙共振拉曼散射過程，體現(xiàn)了碳原子的層間堆垛信息，間接地表征了石墨烯的層數(shù)［１４－１５］。通常以
，約為８０～１００ｎｍ，能夠產(chǎn)生更多“熱點(diǎn)”，還能在金屬納米周圍產(chǎn)生很強(qiáng)的局域表面等離子體增強(qiáng)，也就是電磁增強(qiáng)，同時(shí)隨著銀顆粒數(shù)量增多，拉曼信號強(qiáng)度增強(qiáng)。但是，隨著紫外光照射時(shí)間繼續(xù)增加，銀顆粒逐漸團(tuán)聚，樣品Ｓ３和Ｓ４逐漸形成銀球或者不規(guī)則銀片，有的尺寸甚至達(dá)到微米量級，不能很好的激發(fā)金屬顆粒周圍的局域表面等離子體共振，導(dǎo)致樣品Ｓ３和Ｓ４的拉曼信號很弱。同時(shí)，制備的ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)引入了背景噪聲信號，使得特征峰與背景信號之間難以區(qū)分。圖４ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)的拉曼光譜Ｆｉｇ．４ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ圖５（ａ）４組ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)ＳＥＲＳ基底；（ｂ）ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ和ＴｉＯ２／Ａｇ樣品對１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１濃度Ｒ６Ｇ的拉曼探測光譜Ｆｉｇ．５ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆＲ６Ｇ（１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１）ｏｎ（ａ）ｆｏｕｒＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＳＥＲＳｓｕｂｓｔｒａｔｅｓａｎｄ（ｂ）ＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇａｎｄＴｉＯ２／Ａｇｓａｍｐｌｅｓ３４４３第１１期光譜學(xué)與光譜分析
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]拉曼光譜在石墨烯結(jié)構(gòu)表征中的應(yīng)用[J]. 吳娟霞,徐華,張錦. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2014(03)
本文編號：2993274
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2017,37(11)北大核心
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
圖１ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)制備流程圖Ｆｉｇ．１ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／Ａｇ
圖３ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)的ＳＥＭ表征圖沉積時(shí)間為：（ａ）６０ｓ；（ｂ）；９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓＦｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｔｉｍｅ：（ａ）６０ｓ；（ｂ）９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓ２．２Ｒａｍａｎ測試光源：激光波長為５３２ｎｍ，激光功率５０ｍＷ，１０％的濾光片，約為５ｍＷ，物鏡放大倍數(shù)為５０倍，數(shù)值孔徑為０．７５；光斑直徑約為１μｍ；在共聚焦拉曼光譜儀（ＨｏｒｉｂａＪｏ－ｂｉｎＹｖｏｎＬａｂＲＡＭＨＲＥｖｏｌｕｔｉｏｎ）上進(jìn)行拉曼光譜測試，選取羅丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）溶劑作為探針分子，設(shè)置積分時(shí)間２ｓ，分別在待測樣品上滴加２０μＬＲ６Ｇ溶劑，待其自然干燥后進(jìn)行拉曼測試。２．２．１ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)的拉曼表征為了更進(jìn)一步驗(yàn)證在ＴｉＯ２納米棒陣列上是否成功轉(zhuǎn)移了石墨烯，我們對ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行了拉曼表征，其結(jié)果如圖４所示。由圖４可以觀察到石墨烯典型的拉曼特征峰，分別是位于～１３５０，～１５８２和～２６８０ｃｍ－１附近的Ｄ峰、Ｇ峰和２Ｄ峰，Ｄ峰來源于二階雙共振拉曼散射過程，反映了碳原子晶格結(jié)構(gòu)缺陷信息；Ｇ峰來源于一階拉曼散射過程，反映了ｓｐ２雜化結(jié)構(gòu)下碳原子的面內(nèi)振動(dòng)模式信息；２Ｄ峰與Ｄ峰相同，也屬于二階雙共振拉曼散射過程，體現(xiàn)了碳原子的層間堆垛信息，間接地表征了石墨烯的層數(shù)［１４－１５］。通常以
，約為８０～１００ｎｍ，能夠產(chǎn)生更多“熱點(diǎn)”，還能在金屬納米周圍產(chǎn)生很強(qiáng)的局域表面等離子體增強(qiáng)，也就是電磁增強(qiáng)，同時(shí)隨著銀顆粒數(shù)量增多，拉曼信號強(qiáng)度增強(qiáng)。但是，隨著紫外光照射時(shí)間繼續(xù)增加，銀顆粒逐漸團(tuán)聚，樣品Ｓ３和Ｓ４逐漸形成銀球或者不規(guī)則銀片，有的尺寸甚至達(dá)到微米量級，不能很好的激發(fā)金屬顆粒周圍的局域表面等離子體共振，導(dǎo)致樣品Ｓ３和Ｓ４的拉曼信號很弱。同時(shí)，制備的ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)引入了背景噪聲信號，使得特征峰與背景信號之間難以區(qū)分。圖４ＴｉＯ２／石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)的拉曼光譜Ｆｉｇ．４ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ圖５（ａ）４組ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ復(fù)合結(jié)構(gòu)ＳＥＲＳ基底；（ｂ）ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ和ＴｉＯ２／Ａｇ樣品對１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１濃度Ｒ６Ｇ的拉曼探測光譜Ｆｉｇ．５ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆＲ６Ｇ（１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１）ｏｎ（ａ）ｆｏｕｒＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＳＥＲＳｓｕｂｓｔｒａｔｅｓａｎｄ（ｂ）ＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇａｎｄＴｉＯ２／Ａｇｓａｍｐｌｅｓ３４４３第１１期光譜學(xué)與光譜分析
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]拉曼光譜在石墨烯結(jié)構(gòu)表征中的應(yīng)用[J]. 吳娟霞,徐華,張錦. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2014(03)
本文編號：2993274
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