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T型微通道反應(yīng)器合成棒狀多孔MnO@C及其儲鋰行為研究

發(fā)布時(shí)間:2021-01-13 02:05
  過渡金屬氧化物MnO具有理論容量高、電勢低、資源豐富、成本低等優(yōu)點(diǎn),是目前鋰離子電池負(fù)極材料的研究熱點(diǎn)之一。然而較低的電導(dǎo)率以及充放電過程中體積膨脹導(dǎo)致其較差的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能,限制了該材料的實(shí)際應(yīng)用。針對MnO材料存在的缺陷,本文以MnS04-H20和(NH4)2C2O4-H20為原料,采用微通道反應(yīng)器強(qiáng)化沉淀法制備粒徑小、分布均勻的草酸錳前驅(qū)體,前驅(qū)體與葡萄糖碳源均勻混合后經(jīng)熱處理得到棒狀多孔MnO@C負(fù)極材料。用物相分析(XRD)、形貌分析(SEM、TEM)、恒流充放電技術(shù)、循環(huán)伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等探究了反應(yīng)物濃度、進(jìn)料流速、碳源添加量、陳化時(shí)間對合成前驅(qū)體以及MnO@C材料的形貌結(jié)構(gòu)、電化學(xué)性能和鋰離子脫嵌過程的影響。隨著原料濃度或進(jìn)料流速的增加,前驅(qū)體和MnO@C材料顆粒粒徑先減小后增加,而MnO@C材料的循環(huán)穩(wěn)定性和比容量則先增加后降低;隨著碳葡萄糖用量的增加,MnO@(C的循環(huán)穩(wěn)定性有所增加,但比容量隨之降低。隨著陳化時(shí)間的延長,前驅(qū)體及MnO@C由棒狀結(jié)構(gòu)演變?yōu)閳F(tuán)聚的塊狀體,前驅(qū)體及MnO@C材料的結(jié)晶度增加... 

【文章來源】:廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校

【文章頁數(shù)】:84 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

T型微通道反應(yīng)器合成棒狀多孔MnO@C及其儲鋰行為研究


圖2-1?MnO@C制備工藝流程(a)和T型微反應(yīng)器通道參數(shù)(b)??

形貌,前驅(qū)體,原料,下合


-。驅(qū)體表面進(jìn)行碳包覆,增強(qiáng)材料的穩(wěn)定性以及導(dǎo)電性。在合成MnO@C負(fù)極材料的過程??中,探宄了原料濃度、進(jìn)料流速、碳源添加量、陳化時(shí)間對材料形貌、結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性??能的影響。再結(jié)合不同溫度下交流阻抗測試研宄了原料濃度、進(jìn)料流速、碳源添加量對??電極動力學(xué)的影響。從而不斷優(yōu)化工藝條件,制備性能優(yōu)異的MnO@C負(fù)極材料。??3.1原料濃度的影響??根據(jù)前文所述制備工藝流程以及分析方法,研究原料濃度對所合成材料形貌、結(jié)構(gòu)、??電化學(xué)性能的影響。固定原料液進(jìn)料速度為50?mrmiir1,前驅(qū)體與葡萄糖質(zhì)量比為10:??3.5,陳化時(shí)間為2?h,燒結(jié)條件為在N2氛圍下450?°C反應(yīng)6?h。在原料液濃度分別為0.05、??0.1、0.2、0.3?moll/1條件下制備MnO@C材料。為了便于識別,以上不同原料濃度下??合成的前驅(qū)體分別記為P0.05,P0.1,P0.2,P0.3;對應(yīng)合成的MnO@C材料分別記為??M0.05,?M0.1,?M0.2,?M0.3??3.1.1原料濃度對材料形貌結(jié)構(gòu)的影響??

倍率,性能圖,下合,循環(huán)性能


圖3-4不同原料濃度下合成MnO@C的循環(huán)性能⑻和階梯倍率性能圖(b)??Fig.?3-4?Cycle?performance(a)?and?rate?performance(b)?of?MnO@C?prepared?at?different?raw?concentration??圖3-4為不同原料濃度下合成的MnO@C應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料的2?C倍率循??環(huán)性能圖(a),以及階梯倍率圖(b)。由圖3-4(a)可知,在2?C下,原料濃度為0.05、0.1、??0.2、0.3?mol?L-1?下合成?MnO@C?的首圈放電比容量分別為?1011.5、1181.9、1195.4、1198.4??mAh?g-1。第二圈比容量分另IJ下降至770.5、880.2、859.2、856.8?mAh-g-1。說明首圈放電??容量高且放充電效率低,這是因?yàn)槭状畏烹娭恋碗娢幌码姌O表面會生成SEI膜[75],導(dǎo)致??部分容量不可逆。經(jīng)歷100次充放電循環(huán)后,其比容量分別剩余631.3、711.4、758.9、??690.1?mAlrg-1,可見樣品顆粒越細(xì),比表面積越大,使得材料與電解液接觸面積大,促??進(jìn)了電極材料的電化學(xué)反應(yīng),而多孔結(jié)構(gòu)縮小了?Li+的擴(kuò)散距離[3S],因此(UrnolL-1下??制備的MnO@C獲得的比容量更高,且100循環(huán)后容量保持率較第二圈為88.3%。良好??的循環(huán)穩(wěn)定性歸因于,粒徑小的材料在循環(huán)過程中體積膨脹小[76:1,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定導(dǎo)致容量衰??減小。??圖3-4(b)為MnO@C在電流密度分別在0.5C、1C、2C、5C、0.5C下的倍率性能??圖。可知


本文編號:2973990

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